阿司匹林的合成、表征及含量測定(參考版)
2025-07-04 00:32本頁面
【正文】 參考文獻(xiàn)【1】萬其進(jìn)，喻德忠，冉國芳（編）.:化學(xué)工業(yè)出版社，2008．【2】周寧懷，[ M].北京:科學(xué)出版社，1999.【3】周衛(wèi)國等．阿司匹林合成催化劑研究進(jìn)展．化工生產(chǎn)與技術(shù)，2009,16（6）：40～43．【4】吳漢福．碳酸鉀催化合成阿司匹林的研究．六盤水師范高等專科學(xué)校學(xué)報(bào)，2009,21（3）：22～23．【5】趙侖，唐棟，王曉菊，等．稀土氯化物催化合成乙酰水楊酸【J】．長春師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，27f6)：46—48．【6】熊知行，趙承光．強(qiáng)酸樹脂環(huán)境友好催化合成阿司匹林．宜春學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)），2007，29（04）：13～14．【7】冉曉燕．微波輻射合成阿司匹林[J]．貴州教育學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，17(4)：48—49，79．【8】王亦軍，呂海濤．儀器分析實(shí)驗(yàn)[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009：60．【9】楊春艷. ，2009，18（l8）：35．【10】魏永鋒，李小花，馬冬梅．同步掃描熒光光譜法同時(shí)測定阿司匹林和水楊酸．光譜學(xué)與光譜分析，2005，25（4）：588—590.【11】劉建行，徐風(fēng)華．紫外分光光度法同時(shí)測定雙組分體系中阿司匹林和水楊酸含量[J]．藥物鑒定，2OO7，16(5)：l2．【12】馬或，韓璐．阿司匹林的快速鑒別法．中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)（醫(yī)藥鑒定），2009,6（2）：44～45．【13】曹玉華，汪 云．毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測測定阿司匹林水解反應(yīng)速率常數(shù)．分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2004,20（2）：187～189．【14】Ruiz MA，F(xiàn)ernandez ML，Ortega BP，et a1．Flow—through UV speetrophotometric sensor for determination of Salicylic acid in pharm aceutical preparations[J]．Int J Pham，2001，216(1—2)：95—104.Pizziol L，Vazquer P．Tungstophosphoric and molyb—dophosrie aicds supported on zirconia as esterifieation catalysts[J]．Cata1．Lett，2001，77(4)：233—239．WU Zhouan，WU Shengqing(吳周安，吳盛清)．Chin．J．Ana1．Chem．(分析化學(xué))，1997，25(8)：991．【15】Spancake C W，Mitra A K and Kildsig D O．International journal of Pharmaceutics[J]，1991，75：231．18 / 18。原因是采用了較好的合成途徑和微量輻射技術(shù)，堿催化方法可避免副產(chǎn)物（主要是聚水楊酸）的生成，微波輻射技術(shù)大大提高了反應(yīng)速率。反應(yīng)時(shí)間縮短，酸酐用量減少，合成收率提高。且耗時(shí)長，比較繁瑣。所以粗產(chǎn)品最好風(fēng)干。用三氯化鐵水溶液檢驗(yàn)，可發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)樽仙?。該方法效果良好。大量乙酰水楊酸會結(jié)晶析出，粘附在濾紙和玻璃漏斗下端玻璃管中，提純效果很差。普通的玻璃漏斗過濾時(shí)流速慢，耗時(shí)長。4結(jié)論與建議本次實(shí)驗(yàn)中在粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純的操作中，將粗產(chǎn)品溶于最少量的乙酸乙酯中，并在水浴上小心加熱。 3） 產(chǎn)品的吸光度數(shù)據(jù)如下：編號 1 2 3吸光度 表五 產(chǎn)品的吸光度由關(guān)系式A=+：b=（）/代入數(shù)據(jù)可得： b1=b2=b3=平均濃度為：b=(b1+b2+b3)/3=產(chǎn)品中阿司匹林含量為：ω=b*50*125*106/=%阿司匹林的理論產(chǎn)量為：實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為：η=*%/*100%=%結(jié)論：經(jīng)紫外分光光度法分析，%,%。得乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收吸光度與濃度的關(guān)系曲線如下。2）實(shí)驗(yàn)測得乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收吸光度與濃度的關(guān)系如下表所示：編號 0 1 2 3 4 5濃度（ug/mL） 0 吸光度(Abs) 0 表四 乙酰水楊酸吸光度與濃度的關(guān)系 由上表中的相關(guān)數(shù)據(jù)可作出乙酰水楊酸濃度與吸光度的關(guān)系曲線，經(jīng)回歸分析可得出該曲線對應(yīng)的函數(shù)關(guān)系式。本實(shí)驗(yàn)約需4h。~，置于干凈干燥的250ml的錐形瓶中，分別加入20ml冷的中性乙醇溶液于上述稱好試樣的錐形瓶中，充分搖動使試樣充分溶解，在不超過10℃的條件下（加冰控制），加入1~2滴酚酞指示劑，／LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，且30s不褪色為終點(diǎn)。冷卻后，加入2滴酚酞，／LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)槲⒓t色且30s不退色為終點(diǎn)，記下消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，用mol／L表示。加入500ml水，搖勻。用量筒量取60ml95%乙醇溶液與燒杯中，加入1~2滴酚酞指示劑，／LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，蓋上表面皿，將此中性乙醇溶液冷卻至10℃以下備用。根據(jù)指示操作，此時(shí)打印機(jī)將自動打印出工作曲線及樣品分析結(jié)果。根據(jù)指示作圖。（分別編號為0,1,2,3,4,5），／LnaOH溶液，用水定容至刻度，搖勻，并計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液所對應(yīng)的濃度，結(jié)果以μg／ml表示。本實(shí)驗(yàn)約需3h。按同樣的方法，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖。測定熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)將熱載體加熱至120℃左右，然后放入樣品測定。如不析出，可在水浴上稍加濃縮，然后冰水浴，或用玻璃棒摩擦瓶壁，抽濾，干燥后測熔點(diǎn)。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過的玻璃漏斗趁熱過濾。將結(jié)晶移至表面皿上干燥后約3~4g，熔點(diǎn)133~135℃。將燒杯置于冰水中冷卻，使結(jié)晶完全。將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，在攪拌下加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無氣泡產(chǎn)生。加入100mL水，將混合物繼續(xù)在水浴中冷卻使結(jié)晶完全。冷至室溫，既有乙酰水楊酸結(jié)晶析出。 水楊酸（CP），醋酸酐（CP），乙酰水楊酸（AR），KBr（AR），硫酸（AR），HCl（AR），NaOH（AR），乙酸乙酯（AR），95%乙醇（AR），1%FeCl3溶液，飽和N
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