阿司匹林的合成、表征及含量測(cè)定-閱讀頁(yè)
2025-07-16 00:32本頁(yè)面
【正文】 乙酰水楊酸的表征實(shí)驗(yàn) 阿司匹林熔點(diǎn)的測(cè)定在電熱熔點(diǎn)儀上測(cè)定熔點(diǎn)，文獻(xiàn)值133~135℃乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點(diǎn)不很明顯，它的分解溫度為128~135℃。 紅外光譜鑒定產(chǎn)物將上述已純化并以干燥的乙酰水楊酸取出5~10mg，加入50mg溴化鉀，在瑪瑙研缽中研細(xì)，在紫外燈下干燥后，制成半透明的薄片（透光率大于60%），在紅外光譜以上掃描，得到產(chǎn)品的紅外光譜圖。比較兩種譜圖，并指出乙酰水楊酸重要的基團(tuán)頻率。 乙酰水楊酸的含量分析實(shí)驗(yàn) 紫外分光光度法測(cè)定阿司匹林含量（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制（）：~，加入50ml水，溫?zé)釙r(shí)乙酰水楊酸溶解，冷卻后以水定容至刻度，搖勻。（2）吸收曲線的制作打開(kāi)紫外分光光度計(jì)電源，預(yù)熱，同時(shí)打開(kāi)計(jì)算機(jī)。（3）工作曲線的制作將0號(hào)溶液放入紫外分光光度計(jì)的B槽，1~5號(hào)溶液分別對(duì)應(yīng)放入1~5號(hào)槽，根據(jù)指示作圖（4）樣品分析移取8ml乙酰水楊酸試液三份分別于兩只50ml容量瓶中（編號(hào)分別為6,7,8）， mol／LnaOH溶液，用水定容至刻度，搖勻。 酸堿滴定法測(cè)定乙酰水楊酸的含量 (1)中性乙醇溶液的配制。(2)。 ~，加入約25ml水，在電爐上加熱使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解。(3)乙酰水楊酸含量的測(cè)定。平行測(cè)定三次，計(jì)算產(chǎn)品中乙酰水楊酸的百分含量。3 結(jié)果與討論粗產(chǎn)品產(chǎn)率 實(shí)驗(yàn)中取用水楊酸的質(zhì)量為：：，乙酰水楊酸的相對(duì)分子質(zhì)量為:，則阿司匹林的理論產(chǎn)量為：M =*合成粗產(chǎn)品的質(zhì)量為：項(xiàng)目 水楊酸質(zhì)量/g 乙酸酐用量/ml 粗品質(zhì)量/g 理論產(chǎn)量/g 產(chǎn)率%數(shù)據(jù) 過(guò)量 表一 阿斯匹林的合成產(chǎn)率阿司匹林的含量測(cè)定（1）NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中用基準(zhǔn)物KHP標(biāo)定NaOH的濃度，相關(guān)數(shù)據(jù)如下：編號(hào) 1 2 3M(KHP)/g V(NaOH)/mL 表二 基準(zhǔn)物KHP的質(zhì)量與消耗NaOH體積的關(guān)系表，由反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系式易得n(KHP)=n(NaOH),整理可得：c=m/(M(KHP)*V(NaOH))代入數(shù)據(jù)可得：c1= C2=C3=NaOH的平均濃度為：c=(c1+c2+c3)/3= 編號(hào) 1 2 3M（粗品） V(NaOH) M(Aspirin) 表三 阿司匹林的含量測(cè)定 由反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系易得：n(Aspirin)=n(NaOH),整理可得如下關(guān)系式:M(Aspirin)=m(Aspirin)*C(NaOH)*V(NaOH)阿司匹林的摩爾質(zhì)量為：代入相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算可得：m1= m2= m3=產(chǎn)品含量為：ω1=% ω2=% ω3=%產(chǎn)品的平均含量為：ω=(ω1+ω2+ω3)/3=%產(chǎn)率為： η=*%/*100%=% 阿司匹林的鑒定（1） 熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)測(cè)定的合成產(chǎn)物熔點(diǎn)為1350C，文獻(xiàn)值中乙酰水楊酸的熔點(diǎn)為135~1360C，實(shí)驗(yàn)值與文獻(xiàn)值相符合（2）、紫外分光光度法1） 乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物的紫外吸收曲線如下圖所示： 圖一 乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物的紫外吸收曲線結(jié)論：由乙酰水楊酸的紫外吸收特性曲線可確定最大吸收波長(zhǎng)?max=296nm，故制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)設(shè)定波長(zhǎng)為296nm。代入合成的產(chǎn)品的吸光度，便可換算出其濃度。圖二 乙酰水楊酸濃度與吸光度關(guān)系曲線 經(jīng)回歸分析，吸光度與濃度的關(guān)系式為：A=+A——吸光度b——樣品濃度，g/mL。（2）、紅外光譜分析乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖與合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下：實(shí)驗(yàn)中合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下32002500 羧基中締合羥基伸縮振動(dòng)吸收峰羧基1750 與吸電子基團(tuán)相連羰基的伸縮振動(dòng)吸收峰羰基1700 羰基伸縮振動(dòng)吸收峰羰基1605，1522，1483，1457 苯環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰苯環(huán)1435，1370 甲基彎曲振動(dòng)吸收峰甲基1250 芳族=COC伸縮振動(dòng)吸收峰1190 酚的CO伸縮振動(dòng)吸收峰，為最強(qiáng)鋒酚結(jié)構(gòu) 754 鄰位二取代苯環(huán)碳?xì)鋸澢辗灞砹? 產(chǎn)品紅外光譜圖的峰歸屬由產(chǎn)品的紅外光譜圖和乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖相對(duì)照，經(jīng)分析推測(cè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中含有的官能團(tuán)，推測(cè)產(chǎn)品的可能結(jié)構(gòu)為： 結(jié)合產(chǎn)品的熔點(diǎn)等物理性質(zhì)，可確定該化合物為乙酰水楊酸。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過(guò)的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾。將溶有乙酰水楊酸的乙酸乙酯倒入其中后，還未等濾液全部流出，漏斗和乙酸乙酯溶液就已經(jīng)冷卻了。因此，可用預(yù)熱過(guò)的布氏漏斗代替普通玻璃漏斗減壓抽濾乙酸乙酯溶液。實(shí)驗(yàn)中在粗產(chǎn)品的干燥過(guò)程中，若將粗產(chǎn)品長(zhǎng)期置于烘箱中，部分粗產(chǎn)品會(huì)泛黃。因此可判定乙酰水楊酸發(fā)生了分解生成了水楊酸。濃硫酸催化合成阿司匹林雖然是實(shí)驗(yàn)室合成阿司匹林的傳統(tǒng)方法，但中間步驟較多，中間會(huì)造成產(chǎn)品的流失，降低產(chǎn)率。為此可采用微波輻射合成阿司匹林，該方法具有明顯的有點(diǎn)?？梢垣@得較好的結(jié)果。但對(duì)實(shí)驗(yàn)室要求較高，而且利用到微波爐，存在不
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