【正文】 顯恒溫干燥箱；AY120電子天平(SHIMADZU)；SZ93型自動雙重純水蒸餾器； 師范學院 2022 屆本科畢業(yè)論文 4AUW220D 十萬分之一天平(SHIMADZU，Japan )25 mL 比色管25 mL 容量瓶蘆丁標準品(中國藥品生物制品檢定所提供)連翹(安徽省亳州市科輝藥業(yè)有限責任公司)桑葚(四川祥龍綠色有限公司)甲醇(色譜醇.，成都科龍化工試劑廠)磷酸(.，成都科龍化工試劑廠)除甲醇外，其余試劑均為分析醇實驗用水為二次重蒸水 儀器工作條件SHIMDZU VPODS 反相色譜柱(150 mm mm， μm)；流動相為V(% )：V(硫酸溶液)為(6:4)混合溶液，流量為 mL以蘆丁峰計理論塔板數(shù)大于3500。 mL 1 的蘆丁標準儲備液。分別用 5 mL 甲醇重復提取 2 次，合并提取液，甲醇定容至 25 mL，搖勻，微孔針頭過濾器過濾，待測。分別用 5 mL 甲醇重復提取 2 次，合并提取液，甲醇定容至 25 mL，搖勻，微孔針頭過濾器過濾，待測。(2) 將抽濾后的流動相進行超聲脫氣處理 20 min。(2) 進入 HPLC 控制界面的主菜單，點擊 manual，進入手動菜單。沖洗泵直 接在泵的出水口用針頭抽取。min1。點擊 injure，選擇合適的流速，點擊 on，開始走基線，當基線平穩(wěn)，開始進樣準備。(b)若需建立新的方法，點擊 new method，設置新的測試方法，保存文件。確定后，點擊protocol。 師范學院 2022 屆本科畢業(yè)論文 6(e)測試完畢，導出數(shù)據(jù)，存盤。(b)關閉電源，使用登記。(圖31)。蘆丁最大吸收波長分別為 205 nm、258 nm、360 nm。而 360 nm 波長處待測組分與其他雜質峰能夠基線分離，檢測靈敏度高，故本實驗確定最佳檢測波長為 360 師范學院 2022 屆本科畢業(yè)論文 7nm。 提取時間及次數(shù)的選擇根據(jù)對樣品及濾渣中目標成分的檢測，得出提取次數(shù)與目標成分提取百分率關系如圖 32 所示。經查閱文獻 [1618]，在提取中應用超聲波振蕩技術是一種快速、高效而且不破壞組分的好方法 [1921] 。結果表明：純甲醇超聲處理40 min以后隨超聲提取時間的增加，蘆丁含量無明顯變化，因此選擇超聲提取40 min，重復提取3次為試驗條件。 工作曲線 對照品的測定精密吸取 μg取對照品溶液檢測。 圖 33 蘆丁對照品色譜圖 線性回歸方程分別精密吸取 μL、 μL、 μL、 μL、 μL 的蘆丁標準溶液，測定峰面積，以峰面積均值 Y()對照品進樣體積 X(μL)進行線性回歸，得到蘆丁線性回歸方程為：Y=21200X +13697，其 r=，蘆丁在 181。線性回歸圖如(圖 34)。 穩(wěn)定性試驗(1) 選取樣品連翹溶液作穩(wěn)定性實驗。(如表 31)。 師范學院 2022 屆本科畢業(yè)論文 10(2) 選取樣品桑葚溶液作穩(wěn)定性實驗。(如表 32)。 加標回收率試驗(1) 以連翹作為加標回收率試驗，準確稱取已知蘆丁含量為 %連翹樣品6 份，各約 g，1 份作為測定本底值樣品用，另 5 份分別添加 mL 濃度為232 μg測定加標樣品中各組分含量。mL 1 的蘆丁標準品溶液，用純甲醇按 節(jié)制備供試品溶液。(見表 34)表 34 桑葚中蘆丁回收率試驗結果本底值(μg) 加標量(μg) 測定值( μg) 回收率(% ) X(%) RSD(%) 通過兩個表中加標回收率的數(shù)據(jù)顯示，可認為該方法可以用于測得連翹及桑葚中蘆丁的含量。 師范學院 2022 屆本科畢業(yè)論文 12Minutes0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10mAU050100150200250300mAU050100150200250300Detector A360 nmRetention TimeArea圖 35 樣品連翹Minutes0 2 4 6 8 10 12mAU010203040mAU010203040Detector A360 20220302桑桑2022Retention TimeArea圖 36 樣品桑葚平行測定 5 次，按標準曲線法計算樣品中蘆丁的含量。g1）名稱 生產單位 蘆丁測定含量連翹 安徽省亳州市科輝藥業(yè)有限責任公司 桑葚 四川祥龍綠色有限公司 結論高效液相色譜法是目前普遍應用的、較準確的測定連翹及桑葚中蘆丁的方法，通過定性定量分析了連翹及桑葚中蘆丁的含量分別為 %、%，連翹中蘆丁含量略高于桑葚中蘆丁的含量。為人們提取蘆丁選擇原料提供實驗依據(jù)，為連翹及桑葚的質量評價以及研究連翹、桑葚的藥用價值提供參考。四年光陰，在我還沒有來得及好好珍惜之前轉瞬即逝。綿陽師范學院以其優(yōu)良的學習風氣、嚴謹?shù)目蒲蟹諊涛仪髮W， “”的校訓也是我畢生需要追隨的腳步。這一路走來，需要感謝的人也太多太多，在此謹向所有關心、愛護、幫助我的人們表示最誠摯的感謝與最美好的祝愿。在這幾年的學習中，我不管遇到什么問題，他總是熱心地幫我解答，在這次畢業(yè)論文的完成過程中，指出了我不少學習上的錯誤與漏洞，對我不厭其煩的指導與啟發(fā)，特別是在我一籌莫展時幫我拓寬思路，走出困境，讓我深深的意識到自己還需更加努力。同時，非常感謝四年中教過我的每一位老師，他們或嚴肅或幽默，或成熟穩(wěn)重或充滿活力，但他們都博學多才，言傳身教，不辭辛勞，有很多我值得學習的地方。感謝他們給予我的一切， “一日為師，終身為父” ，我將永遠感恩于他們，愿他們身體健康，生活幸福，在教育事業(yè)上再創(chuàng)輝煌。有人說，人生有一個地方，有那么一個人，在他面前，你可以不必有出息，可以不必有形象，可以全身是弱點，因為他是你的知己。特別要感謝的是同宿舍的姐妹們，茫茫人海，我們聚在一個簡單卻溫馨的寢室，那究竟是一種怎樣的緣分？每個人都有自己的個性和習慣，我們卻可以相互理解，相互包容，我們共同學習，共同進步，當我生病或是不開心時，有你們無微不至的關懷，總是讓我感動，讓我一次又一次有家的感覺。我深刻的認識到，親情是筆寶貴的財富。它是我前進的動力、力量的源泉、生活的陽光，是我最忠實可靠的朋友。如今，我將踏入社會，我只希望能減輕他們的負擔，盡自己最大的努力回報他們!現(xiàn)在的我已經不再是剛進大學時的那個小女生了，四年的磨礪讓我的肩頭多了一份責任和承擔，即將踏入社會開始工作的我，面臨的抉擇和困難也非常之多，但我始終堅信奮斗者的幸福是從痛苦起步的，我將坦然面對，勇敢向前。以此作為結尾，愿與大家共勉，相信自己，追逐最初的夢想，永不言棄！ 2022 年 05 月