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鐵礦石中銅含量的測(cè)定畢業(yè)設(shè)計(jì)-閱讀頁(yè)

2025-07-14 18:04本頁(yè)面
  

【正文】 除。⑶加入保護(hù)絡(luò)合劑。如加入EDTA可以防止對(duì)鈣的干擾。加入可防止鋁對(duì)鈹?shù)母蓴_。氯化銨對(duì)很多元素有提高靈敏度的作用,當(dāng)有足夠的氯化銨存在時(shí),可以大大提高鉻的靈敏度。在高氯酸溶液中,鉻、氯的靈敏度較高,在氨性溶液中,銀、銅、鎳等有較高的靈敏度。使用性能好的霧化器,霧滴更小,熔融蒸發(fā)加快,可消除干擾。如采用有機(jī)溶液的萃取、離子交換、共沉淀等方法預(yù)先分離干擾物。此法不但能補(bǔ)償化學(xué)干擾,也能補(bǔ)償物理干擾。⒉物理干擾。為了克服物理干擾,采用稀釋試液或在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試液相同的基體的辦法或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。當(dāng)火焰溫度足夠高時(shí),中性原子失去電子而變成正電的離子,使火焰中的中性原子數(shù)目逐漸減少,導(dǎo)致測(cè)定靈敏度的降低,工作曲線向吸光度坐標(biāo)方向彎曲。為了消除電離干擾,一方面適當(dāng)控制火焰的溫度(采用富燃火焰),另一方面在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中加入大量容易電離的元素,如鉀、鈉、銣、銫,以抑制被測(cè)元素的電離。它是由于光源、樣品或儀器使某些不需要的輻射光被檢測(cè)器測(cè)量所引起的。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強(qiáng)度、選擇其他分析線,預(yù)先分離干擾物等方法去消除。這里所指的背景干擾主要是背景吸收。可采用鄰近非吸收線或鄰近低靈敏度的吸收線(與分析線相差10nm內(nèi))、連續(xù)光源(如氚燈、碘鎢燈)、塞曼效應(yīng)和自吸等方式進(jìn)行校正。例如測(cè)量鈷時(shí),為了得到最高靈敏度, nm譜線,但要得到較高精度,而且鈷的含量較高時(shí), nm譜線。如測(cè)定銣時(shí),為了消除鉀、鈉的電離干擾, nm。2.光譜通帶。,為通帶,D為線色散率倒數(shù),S為出口狹縫寬度。對(duì)于有復(fù)雜譜線的元素來(lái)說(shuō),如鐵、鈷、鎳等,要求選擇較寬的通帶,否則會(huì)帶來(lái)光譜干擾,靈敏度下降,工作曲線彎曲。在保證儀器的穩(wěn)定性前提條件下,采用較低的電流,可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。4. 對(duì)光。點(diǎn)燃火焰,吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)燃燒器在進(jìn)行調(diào)節(jié),直到獲得最大吸收。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定助燃?xì)獾牧髁?,逐步改變?nèi)細(xì)獾牧髁?,使得到最大的吸收值和穩(wěn)定的火焰,也要有利于減少干擾。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。1.工作曲線法。此法是根據(jù)被測(cè)元素的靈敏度及其在樣品中的含量來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線。2.標(biāo)準(zhǔn)加入法。此法是將樣品溶液分為、三等份,在和中加入不同量的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(最好使加入的標(biāo)準(zhǔn)量約等于樣品中被測(cè)元素的濃度),最后把它們稀釋至相同體積(并制備一個(gè)樣品空白)。3.內(nèi)插法。首先測(cè)出樣品溶液的吸光度,然后配制出兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,使其吸光度為樣品溶液吸光度的177。 4.原子吸收光度法測(cè)銅量試樣用鹽酸、硝酸和氫氟酸處理使之分解,加高氯酸蒸發(fā),稀釋到一定體積。 試劑1. 鹽酸( g/ml)。3. 硝酸( g/ml)。5. 氫氟酸( g/ml)。7. 低液:溶解15g金屬鐵粉〔銅含量<%(m/m)〕于150 ml鹽酸(2.)中,溶液冷卻至室溫,加10ml硝酸(3.),加熱趕盡氮的氧化物,加250 ml高氯酸(6.),將溶液蒸發(fā)冒煙10 min,冷卻后加入50 ml鹽酸(1.),用水稀釋至1000 ml 。 mg銅。此溶液1 mg。此溶液1 ug銅。所用原子吸收分光光度計(jì)均應(yīng)達(dá)到下列標(biāo)準(zhǔn)。工作曲線線性:工作曲線頂部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)在同樣方法測(cè)定時(shí),與底部20%。 試樣1.一般分析試樣粒度應(yīng)小于100 um ,如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時(shí),其粒度應(yīng)小于160 um。1. 測(cè)定數(shù)量同樣試樣、在同一試驗(yàn)室,應(yīng)由同一操作者在不同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行2~4次測(cè)定。3. 空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn),所用試劑須取自同一試劑瓶。4. 校正試驗(yàn)隨同試樣分析同類(lèi)型(指分析步驟相一致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。加入5 ml硝酸(3.),加熱10 min 。冷卻后,移入100 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。注:如分解試樣操作中有值得注意量的殘?jiān)?,或懷疑殘?jiān)锌捎^量的銅,應(yīng)將溶液用致密濾紙過(guò)濾,濾液收集在100 ml容量瓶中,用熱水洗凈殘?jiān)盀V液,冷卻溶液,用水稀釋至刻度,混勻。2 試液的分取%不分取;~%之間,將試液做如下稀釋?zhuān)?ml試液與100 ml容量瓶中,加入底液16 ml(7.),用水稀釋至刻度,混勻。6. 測(cè)量吸光度在原子吸收分光光度計(jì)上, nm處,以空氣乙炔火焰,用水調(diào)零。然后按濃度由低到高的順序,依次噴入銅的工作曲線系列溶液和待測(cè)試樣溶液及空白試驗(yàn)溶液?!?時(shí),, ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(第二種);~%時(shí),, ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(第三種),分別置于一組100 ml容量中,準(zhǔn)確加入20ml(7.),用水稀釋至刻度,混勻。以銅濃度為橫坐標(biāo),凈吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。:式中:從工作曲線上差得的試樣溶液中銅的濃度; 從工作曲線上查的的隨同試樣空白溶液中銅的濃度,ug/ml; m—測(cè)量溶液相當(dāng)?shù)脑嚇恿浚? K—由公式所得的換算系數(shù)(如使用預(yù)干燥試樣,則K=1),《鐵礦石化學(xué)分析方法 重量法測(cè)定分析試樣中吸濕水量》測(cè)定得到的吸濕水質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。分析值是否有效首先取決于平行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析值是否與標(biāo)準(zhǔn)值一致。當(dāng)兩者之差大于允許差時(shí),則應(yīng)該追加分析和數(shù)據(jù)處理。>~177。>~177。>~.000177。⒈氯化銨氫氧化銨緩沖溶液(~):稱取氯化銨40 g溶于500 ml水中,加40 ml氫氧化銨,用水稀釋至1000 ml,混勻。⒊檸檬酸溶液(50%):水溶液。⒌混合溶劑:無(wú)水碳酸鉀:硼酸:無(wú)水碳酸鈉=3:2:1。(),簡(jiǎn)稱BCO。2.測(cè)定 g置于已有3 g混合溶劑的鉑金鍋中,混勻,在覆蓋上1 g混合溶劑。取出放入1+5硝酸中使熔塊浸出,移入250 ml容瓶中,定容,混勻備用。3.計(jì)算用標(biāo)樣換算其含量。測(cè)定時(shí)需使用化學(xué)試劑、天平和一些玻璃器皿。這類(lèi)方法通常是測(cè)量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結(jié)果,而測(cè)量這些物理量,一般要使用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,故稱為“儀器分析”。、痕量和超痕量成分的測(cè)定。如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級(jí)降低到儀器分析的L級(jí),甚至更低。很多的儀器分析方法可以通過(guò)選擇或調(diào)整測(cè)定的條件,使共存的組分測(cè)定時(shí),相互間不產(chǎn)生干擾。儀器分析的特點(diǎn)(與化學(xué)分析比較)4. 相對(duì)誤差較大。多數(shù)儀器分析相對(duì)誤差較大,一般為5%,不適用于常量和高含量成分分析。二者之間并不是孤立的,區(qū)別也不是絕對(duì)的嚴(yán)格的。許多儀器分析方法中的式樣處理涉及到化學(xué)分析方法(試樣的處理、分離及干擾的掩蔽等);同時(shí)儀器分析方法大多都是相對(duì)的分析方法,要用標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校對(duì),而標(biāo)準(zhǔn)溶液大多需要用化學(xué)分析方法來(lái)標(biāo)定等?;瘜W(xué)方法和儀器方法是相輔相成的。化學(xué)分析主要的內(nèi)容為:數(shù)據(jù)處理與誤差分析、四大滴定分析法、重量分析法。能夠運(yùn)用化學(xué)平衡的理論和知識(shí),處理和解決各種滴定分析法的基本問(wèn)題,包括滴定曲線、滴定誤差、滴定突躍和滴定終點(diǎn)的判斷,掌握重量分析法分析化學(xué)中的數(shù)據(jù)處理與誤差處理。儀器分析涉及的分析方法是根據(jù)物質(zhì)的光、電、聲、磁、熱等物理和化學(xué)特性對(duì)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測(cè)量,學(xué)習(xí)儀器分析要求掌握的現(xiàn)代分析技術(shù),牢固掌握各類(lèi)儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分,對(duì)各儀器分析方法的應(yīng)用對(duì)象及分析過(guò)程要有基本的了解。 參考文獻(xiàn):[1] 駱巨新主編.分析實(shí)驗(yàn)室裝備手冊(cè) [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002[2] 姜洪文,陳淑剛主編.化驗(yàn)室組織與管理 [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004: 10~15[3] 劉珍主編.化驗(yàn)員讀本(上,下冊(cè))[M].第2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994[4] 李真主編.化驗(yàn)員使用手冊(cè) [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999[5] 陳行表,蔡鳳英.實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù) [M].上海:華東化工學(xué)院出版社,1984:23~25[6] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[7] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[8] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[9] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[10] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[11] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[12] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[13] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[14] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[15] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[16] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[17] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[18] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[19] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[20] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[21] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[22] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[23] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22[24] 呂春緒,諸松淵.化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M].南京:江蘇科學(xué)技術(shù)出版社,1994:15~20[25] 趙恒康.淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,17(2):20~22 致謝歷時(shí)三個(gè)多月的畢業(yè)設(shè)計(jì)終于圓滿的完成了。它不僅要求我們對(duì)這些年來(lái)所學(xué)的專(zhuān)業(yè)知識(shí)有很好的把握,同時(shí),要求我們具備一個(gè)專(zhuān)職設(shè)計(jì)人員的嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度以及對(duì)團(tuán)隊(duì)精神在工作中的重要性的充分和深刻的認(rèn)識(shí)。經(jīng)過(guò)本次畢業(yè)設(shè)計(jì),我個(gè)人對(duì)所學(xué)專(zhuān)業(yè)知識(shí)有了一個(gè)較為系統(tǒng)的梳理和應(yīng)用。在這次畢業(yè)設(shè)計(jì)過(guò)程中我得到了許多老師和同學(xué)以及企業(yè)員工的幫助,才能夠最終取得圓滿的成功。將最誠(chéng)摯的謝意給予曾幫助過(guò)我的老師和同學(xué)們,感謝大家無(wú)私的幫助,也感謝老師對(duì)我們的嚴(yán)格要求和批評(píng)指正,這將使我受益終生
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