【正文】 將最誠摯的謝意給予曾幫助過我的老師和同學(xué)們，感謝大家無私的幫助，也感謝老師對(duì)我們的嚴(yán)格要求和批評(píng)指正，這將使我受益終生。經(jīng)過本次畢業(yè)設(shè)計(jì)，我個(gè)人對(duì)所學(xué)專業(yè)知識(shí)有了一個(gè)較為系統(tǒng)的梳理和應(yīng)用。參考文獻(xiàn):[1] 駱巨新主編．分析實(shí)驗(yàn)室裝備手冊(cè) [M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002[2] 姜洪文，陳淑剛主編．化驗(yàn)室組織與管理 [M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004: 10~15[3] 劉珍主編．化驗(yàn)員讀本（上，下冊(cè)）[M]．第2版．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994[4] 李真主編．化驗(yàn)員使用手冊(cè) [M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1999[5] 陳行表，蔡鳳英．實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù) [M]．上海：華東化工學(xué)院出版社，1984：23~25[6] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[7] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[8] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[9] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[10] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[11] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[12] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[13] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[14] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[15] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[16] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[17] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[18] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[19] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[20] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[21] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[22] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[23] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22[24] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，1994：15~20[25] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2000，17(2)：20~22致謝歷時(shí)三個(gè)多月的畢業(yè)設(shè)計(jì)終于圓滿的完成了。能夠運(yùn)用化學(xué)平衡的理論和知識(shí)，處理和解決各種滴定分析法的基本問題，包括滴定曲線、滴定誤差、滴定突躍和滴定終點(diǎn)的判斷，掌握重量分析法分析化學(xué)中的數(shù)據(jù)處理與誤差處理?；瘜W(xué)方法和儀器方法是相輔相成的。二者之間并不是孤立的，區(qū)別也不是絕對(duì)的嚴(yán)格的。儀器分析的特點(diǎn)（與化學(xué)分析比較）4. 相對(duì)誤差較大。如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級(jí)降低到儀器分析的L級(jí)，甚至更低。這類方法通常是測(cè)量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結(jié)果，而測(cè)量這些物理量，一般要使用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，故稱為“儀器分析”。3．計(jì)算用標(biāo)樣換算其含量。2．測(cè)定 g置于已有3 g混合溶劑的鉑金鍋中，混勻，在覆蓋上1 g混合溶劑。⒌混合溶劑：無水碳酸鉀：硼酸：無水碳酸鈉=3:2:1。⒈氯化銨氫氧化銨緩沖溶液（～）：稱取氯化銨40 g溶于500 ml水中，加40 ml氫氧化銨，用水稀釋至1000 ml，混勻。＞～177。當(dāng)兩者之差大于允許差時(shí)，則應(yīng)該追加分析和數(shù)據(jù)處理。：式中：從工作曲線上差得的試樣溶液中銅的濃度； 從工作曲線上查的的隨同試樣空白溶液中銅的濃度，ug/ml； m—測(cè)量溶液相當(dāng)?shù)脑嚇恿浚? K—由公式所得的換算系數(shù)（如使用預(yù)干燥試樣，則K=1），《鐵礦石化學(xué)分析方法 重量法測(cè)定分析試樣中吸濕水量》測(cè)定得到的吸濕水質(zhì)量百分?jǐn)?shù)?！?時(shí)，, ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（第二種）；～%時(shí)，, ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（第三種），分別置于一組100 ml容量中，準(zhǔn)確加入20ml（7.），用水稀釋至刻度，混勻。6． 測(cè)量吸光度在原子吸收分光光度計(jì)上， nm處，以空氣乙炔火焰，用水調(diào)零。注：如分解試樣操作中有值得注意量的殘?jiān)?，或懷疑殘?jiān)锌捎^量的銅，應(yīng)將溶液用致密濾紙過濾，濾液收集在100 ml容量瓶中，用熱水洗凈殘?jiān)盀V液，冷卻溶液，用水稀釋至刻度，混勻。加入5 ml硝酸（3.），加熱10 min 。3． 空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。 試樣1．一般分析試樣粒度應(yīng)小于100 um ,如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時(shí)，其粒度應(yīng)小于160 um。所用原子吸收分光光度計(jì)均應(yīng)達(dá)到下列標(biāo)準(zhǔn)。此溶液1 mg。7． 低液：溶解15g金屬鐵粉〔銅含量＜%（m/m）〕于150 ml鹽酸（2.）中，溶液冷卻至室溫，加10ml硝酸（3.），加熱趕盡氮的氧化物，加250 ml高氯酸（6.），將溶液蒸發(fā)冒煙10 min，冷卻后加入50 ml鹽酸（1.），用水稀釋至1000 ml 。3． 硝酸（ g/ml）。4．原子吸收光度法測(cè)銅量試樣用鹽酸、硝酸和氫氟酸處理使之分解，加高氯酸蒸發(fā)，稀釋到一定體積。3．內(nèi)插法。2．標(biāo)準(zhǔn)加入法。1．工作曲線法。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定助燃?xì)獾牧髁浚鸩礁淖內(nèi)細(xì)獾牧髁?，使得到最大的吸收值和穩(wěn)定的火焰，也要有利于減少干擾。4. 對(duì)光。對(duì)于有復(fù)雜譜線的元素來說，如鐵、鈷、鎳等，要求選擇較寬的通帶，否則會(huì)帶來光譜干擾，靈敏度下降，工作曲線彎曲。2．光譜通帶。例如測(cè)量鈷時(shí)，為了得到最高靈敏度， nm譜線，但要得到較高精度，而且鈷的含量較高時(shí)， nm譜線。可采用鄰近非吸收線或鄰近低靈敏度的吸收線（與分析線相差10nm內(nèi)）、連續(xù)光源（如氚燈、碘鎢燈）、塞曼效應(yīng)和自吸等方式進(jìn)行校正。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強(qiáng)度、選擇其他分析線，預(yù)先分離干擾物等方法去消除。為了消除電離干擾，一方面適當(dāng)控制火焰的溫度（采用富燃火焰），另一方面在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中加入大量容易電離的元素，如鉀、鈉、銣、銫，以抑制被測(cè)元素的電離。為了克服物理干擾，采用稀釋試液或在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試液相同的基體的辦法或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。此法不但能補(bǔ)償化學(xué)干擾，也能補(bǔ)償物理干擾。使用性能好的霧化器，霧滴更小，熔融蒸發(fā)加快，可消除干擾。氯化銨對(duì)很多元素有提高靈敏度的作用，當(dāng)有足夠的氯化銨存在時(shí)，可以大大提高鉻的靈敏度。如加入EDTA可以防止對(duì)鈣的干擾。釋放劑是指能與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物而釋放被測(cè)元素的實(shí)際，如加入鍶鹽或鑭鹽，可以消除。如在空氣乙炔火焰中測(cè)定鈣是，和對(duì)其有明顯的干擾，但在一氧化二氮乙炔火焰中可以消除。產(chǎn)生化學(xué)干擾的主要原因是被測(cè)元素形成穩(wěn)定或難熔的化合物不能完全離解出來所致。在把直流信號(hào)進(jìn)行對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換、標(biāo)尺擴(kuò)展，最后由讀數(shù)器讀數(shù)或記錄。最后指示出的是兩路光信號(hào)的差，它可能克服光源波動(dòng)所引起的基線漂移，因此，此系統(tǒng)不需要預(yù)熱光源，但光能損失大，價(jià)格高。具有結(jié)構(gòu)簡單，價(jià)格低，能量高等特點(diǎn)，但不能消除光源波動(dòng)所引起的基線漂移。⑶耐腐蝕。霧化器能使試液變?yōu)榧?xì)小的霧滴，并使其與氣體混合味氣溶膠。⑤ 穩(wěn)定性好，預(yù)熱30min ,在30min內(nèi)，漂移應(yīng)小于1%。優(yōu)良的光源應(yīng)具有下列的性質(zhì)：① 使用壽命長。⑵ 無極放電燈。⑴ 空心陰極燈。因此這一區(qū)域不能用于實(shí)際吸入更收光譜分析。⑶中間薄層區(qū)又稱原子化區(qū)。它是一條清晰地藍(lán)色光帶。正常的火焰是由預(yù)熱區(qū)、第一反應(yīng)區(qū)、中間薄層區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)組成?？諝馀c乙炔之比為4:～。由于燃燒充分，火焰中半分解產(chǎn)物少，還原性氣氛低，不利于較難離解元素的原子化，不能用于易生成單氧化物元素的分析。當(dāng)燃?xì)馀c助燃?xì)庵?小于化學(xué)反應(yīng)所需量時(shí)，就產(chǎn)生貧燃火焰。對(duì)空氣乙炔火焰，空氣和乙炔之比為4:1。在富燃火焰中，除了產(chǎn)生半分解物 、 、外，還有更強(qiáng)還原性的成分及等，這些成分能更有效地?fù)寠Z金屬氧化物中的氧，從而達(dá)到原子化的目的。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低（1840～1925攝氏度），火焰溫度透明。⑴空氣乙炔。⑶原子化。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉，加熱的溫度控制在溶劑的沸點(diǎn)左右，但應(yīng)避免爆沸和發(fā)生濺射，否則會(huì)嚴(yán)重影響分析精度和靈敏度。就原子吸收光譜而言， 時(shí)，解離就比較困難。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。⑹助燃?xì)怏w壓力不要過高，可減少壓力變寬。⑵燈電流不要過高，減少自吸變寬。在原子吸收光譜分析中，由于存在著多種譜線變寬的因素，例如自然變寬、多普勒（熱）變寬、同位素因素、羅蘭茲（壓力）變寬、場(chǎng)變寬、自吸和自蝕變寬等，引起了發(fā)射線盒吸收線的變寬，尤以發(fā)射線變寬影響最大。當(dāng)一條頻率為v，強(qiáng)度為I0的單色光透過長度為1的原子蒸氣層后，透過光的強(qiáng)度為Iv，令比例常數(shù)為Kv，則吸光度A與試樣中基態(tài)原子的濃度N0有如下關(guān)系：在原子吸收光譜法中，原子池中激發(fā)態(tài)的原子和離子數(shù)很少，因此蒸氣中的基態(tài)原子數(shù)目實(shí)際上接近于被測(cè)元素總的原子數(shù)目，與試樣中被測(cè)元素的濃度c成正比。元素的共振吸收線一般有好多條，其測(cè)定靈敏度也不同。因此，原子吸收光譜的譜線也取決于元素的原子結(jié)構(gòu)，每一種元素都有其特征的吸收光譜線。這樣，每一種元素都有其特征的光譜線。其輻射能量大小，用下列公式表示。原子處于完全游離的狀態(tài)時(shí)，具有最低的能量，稱為基態(tài)（E0）。＞～177。表2：hghhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh銅量標(biāo)樣允許差試樣允許差～177。②分析值的驗(yàn)收當(dāng)平行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣所得到的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于下表所列的允許差時(shí)，則試樣分析值是有效的，否則無效，應(yīng)重新分析。加入10 ml氯化銨氫氧化銨緩沖溶液，加BCO溶液，以水稀釋至刻度，混勻。放置10 min（室溫低于10攝氏度時(shí)應(yīng)放置30 min后才能顯色完全）。將殘?jiān)B同濾紙放入鉑坩堝中，灰化，在800攝氏度左右灼燒10～20 min，冷卻，加1～2 g混合溶劑，混勻，并以1 g覆蓋表明，然后再900～950攝氏度熔融約5 min , 冷卻后放入主液中，加5 ml鹽