【正文】 射出陰極所含元素的共振線。⑵ 無極放電燈。這種燈是把被測元素的金屬粉末與碘（或溴）一起裝入一根小的石英管中，封入267～667Pa壓力的氬氣。將石英管放于2450MHz微波發(fā)生器的微波諧振腔中進行激發(fā)。這種燈發(fā)射的原子譜線強，譜線寬度窄，測定的靈敏度高，是原子吸收光譜法中較為突出的光源。優(yōu)良的光源應具有下列的性質(zhì)：① 使用壽命長。② 發(fā)射的共振線強度高。③ 共振線寬帶窄。④ 背景強度低，不超過特征線的1%。⑤ 穩(wěn)定性好，預熱30min ,在30min內(nèi)，漂移應小于1%。2．火焰原子化器它是霧化器、霧室和燃燒頭組成的，能把試液變?yōu)樵诱魵獾难b置。它對測定的靈敏度和精度有重大的影響。⑴霧化器。霧化器能使試液變?yōu)榧毿〉撵F滴，并使其與氣體混合味氣溶膠。要求其有適當?shù)奶嵘浚ㄒ话銥? ml/min～8 ml/min），高霧化率（10%～30%）和耐腐蝕，噴入霧滴小，均勻、穩(wěn)定。⑵霧室。又稱混合室，它要求有一個充分混合的環(huán)境，能夠使較大的液滴得到沉降，里面的壓力變化要平滑，穩(wěn)定，不產(chǎn)生氣體旋轉(zhuǎn)噪聲，排水暢通，記憶效應小，耐腐蝕。⑶耐腐蝕。它是根據(jù)混合氣體的燃燒速度設計成的，因此不同的混合氣體有不同的燃燒頭。它應該是平穩(wěn)的、在現(xiàn)性好的火焰，有防止回火的保護裝置，抗腐蝕，受熱不變形，在水平和垂直方向能準確、重復的調(diào)節(jié)位置。3．光學系統(tǒng)⑴單光束系統(tǒng)。具有結(jié)構(gòu)簡單，價格低，能量高等特點，但不能消除光源波動所引起的基線漂移。使用時要使光源預熱30min，并在測量過程中注意校正零點，補償基線漂移。⑵雙光束系統(tǒng)。此系統(tǒng)把光源發(fā)射的光分為兩束，一束不通過原子化器而直接照射在檢測器上，稱為參比光束，另一束通過原子化器后在到檢測器上，稱為樣品光束。最后指示出的是兩路光信號的差，它可能克服光源波動所引起的基線漂移，因此，此系統(tǒng)不需要預熱光源，但光能損失大，價格高。⑶單色儀。這種儀器采用光柵將非分析線成分從光源發(fā)射出來的光中分離出去。4．檢測系統(tǒng)元素燈發(fā)出的光譜線被待測元素的基態(tài)原子吸收后，經(jīng)單色儀分選出特征的光譜線，送入光電倍增管中，將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，此信號?jīng)前置放大和交流放大后，進入解調(diào)器進行同步檢波，得到一個和輸入信號成正比的直流信號。在把直流信號進行對數(shù)轉(zhuǎn)換、標尺擴展，最后由讀數(shù)器讀數(shù)或記錄。原子吸收光譜分析的干擾通常有5種類型：化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾及背景干擾等。⒈化學干擾?；瘜W干擾時原子吸收光譜分析中經(jīng)常遇到的。產(chǎn)生化學干擾的主要原因是被測元素形成穩(wěn)定或難熔的化合物不能完全離解出來所致。它又分為陽離子干擾和陰離子干擾。在陽離子干擾只能夠，有很大一部分時屬于被測元素與干擾離子形成的難熔混晶體，如鋁、鈦、硅對堿金屬的干擾；硼、鈹、鉻、鐵、鉬、硅、鈦、鈾、釩、鎢和稀有元素等，易與被測元素形成不易揮發(fā)的混合氧化物，使吸收降低；也有增大吸收（增感效應）的，如錳、鐵、鈷、鎳對鋁、鎳、鉻的影響。陰離子的干擾更為復雜，不同的陰離子與被測元素形成不同的熔點、沸點的化合物而影響其原子化，如磷酸根和硫酸根會抑制堿土金屬的吸收，其影響色次序為：＞＞＞＞消除化學干擾最常用的方法：⑴利用溫度效應和火焰氣氛。如在空氣乙炔火焰中測定鈣是，和對其有明顯的干擾，但在一氧化二氮乙炔火焰中可以消除。測定鉻是，用富燃的空氣乙炔火焰可得到較高的靈敏度。在一氧化二氮乙炔火焰的紅羽毛區(qū)，干擾現(xiàn)象就大大地減少。⑵加入釋放劑。釋放劑是指能與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物而釋放被測元素的實際，如加入鍶鹽或鑭鹽，可以消除。鋁對鈣、鎂的干擾。⑶加入保護絡合劑。保護絡合劑與被測元素或干擾元素形成穩(wěn)定的絡合物。如加入EDTA可以防止對鈣的干擾。8羥基喹啉與鋁形成絡合物，可消除鋁對鎂的干擾。加入可防止鋁對鈹?shù)母蓴_。⑷加入助溶劑。氯化銨對很多元素有提高靈敏度的作用，當有足夠的氯化銨存在時，可以大大提高鉻的靈敏度。⑸改變?nèi)芤旱男再|(zhì)或霧化器的性質(zhì)。在高氯酸溶液中，鉻、氯的靈敏度較高，在氨性溶液中，銀、銅、鎳等有較高的靈敏度。使用有機溶液噴霧，不僅改變化合物的鍵型，而且改變火焰的氣氛，有利于消除干擾，提高靈敏度。使用性能好的霧化器，霧滴更小，熔融蒸發(fā)加快，可消除干擾。⑹預先分離干擾物。如采用有機溶液的萃取、離子交換、共沉淀等方法預先分離干擾物。⑺采用標準加入法。此法不但能補償化學干擾，也能補償物理干擾。但不能補償背景吸收和光譜干擾。⒉物理干擾。當溶液的物理性質(zhì)（如粘度、表面張力等）發(fā)生變化時，吸入溶液的速度和霧化率也發(fā)生變化因此影響吸收的強度。為了克服物理干擾，采用稀釋試液或在標準溶液中加入與試液相同的基體的辦法或采用標準加入法。⒊電離干擾。當火焰溫度足夠高時，中性原子失去電子而變成正電的離子，使火焰中的中性原子數(shù)目逐漸減少，導致測定靈敏度的降低，工作曲線向吸光度坐標方向彎曲。這種現(xiàn)象存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢較低的元素。為了消除電離干擾，一方面適當控制火焰的溫度（采用富燃火焰），另一方面在標準溶液和樣品溶液中加入大量容易電離的元素，如鉀、鈉、銣、銫，以抑制被測元素的電離。⒋光譜干擾。它是由于光源、樣品或儀器使某些不需要的輻射光被檢測器測量所引起的。它能使靈敏度降低，工作曲線彎曲，也會引起測定結(jié)果偏高等。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強度、選擇其他分析線，預先分離干擾物等方法去消除。⒌背景干擾。這里所指的背景干擾主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用鄰近非吸收線或鄰近低靈敏度的吸收線（與分析線相差10nm內(nèi)）、連續(xù)光源（如氚燈、碘鎢燈）、塞曼效應和自吸等方式進行校正?；鹧嫖湛捎谜{(diào)零的方法進行校正。一個元素若有多條分析線，通常采用最靈敏線，但也要根據(jù)樣品中被測元素的含量類選擇。例如測量鈷時，為了得到最高靈敏度， nm譜線，但要得到較高精度，而且鈷的含量較高時， nm譜線。也要考慮干擾問題。如測定銣時，為了消除鉀、鈉的電離干擾， nm。測定鉛時，為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲， nm譜線。2．光譜通帶。它是指單色儀出口狹縫包含波長的范圍。,為通帶，D為線色散率倒數(shù)，S為出口狹縫寬度。選擇的原則：在能將鄰近分析線的其他譜線分開的情況下，應盡可能采用較寬的通帶，可提高信噪比，對測定有利。對于有復雜譜線的元素來說，如鐵、鈷、鎳等，要求選擇較寬的通帶，否則會帶來光譜干擾，靈敏度下降，工作曲線彎曲。3．燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定性前提條件下，采用較低的電流，可提高測定靈敏度和延長燈的使用壽命。對大多數(shù)元素而言，應采用額定電流40%～60%。4. 對光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時使其縫口正好在光束的中央，升高或降低燃燒器，使光束正好在縫口上方。點燃火焰，吸入一個標準溶液，對燃燒器在進行調(diào)節(jié)，直到獲得最大吸收。5．火焰的分類選擇。吸入一個標準溶液，固定助燃氣的流量，逐步改變?nèi)細獾牧髁?，使得到最大的吸收值和穩(wěn)定的火焰，也要有利于減少干擾。6．燃燒器的高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來考慮選擇適宜的高度，遇到干擾時，再改變其高度以設法避免干擾，若干擾仍然存在，應考慮采用其他消除干擾的方法。1．工作曲線法。這是原子吸收光譜法最常用的方法。此法是根據(jù)被測元素的靈敏度及其在樣品中的含量來配制標準溶液系列，測出標準系列的吸光度，繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線。測得樣品溶液的吸光度后，在工作曲線上可查出樣品溶液中被測元素的濃度。2．標準加入法。當樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大，很難配制相類似的標準溶液時，使用標準加入法較好。此法是將樣品溶液分為、三等份，在和中加入不同量的被測元素的標準溶液（最好使加入的標準量約等于樣品中被測元素的濃度），最后把它們稀釋至相同體積（并制備一個樣品空白）。分別測出其吸光度（其吸光度必須呈線性關(guān)系），繪制工作曲線，求出被測元素的濃度。3．內(nèi)插法。此法可以提高對高含量測定的準確度。首先測出樣品溶液的吸光度，然后配制出兩個標準溶液，使其吸光度為樣品溶液吸光度的177。10%，根據(jù)兩個標準溶液的濃度，便可推算出樣品溶液中的被測元素的濃度。4．原子吸收光度法測銅量試樣用鹽酸、硝酸和氫氟酸處理使之分解，加高氯酸蒸發(fā)，稀釋到一定體積。 nm處，以空氣乙炔火焰進行銅的測定。 試劑1． 鹽酸（ g/ml）。2． 鹽酸（1+2）。3． 硝酸（ g/ml）。4． 硝酸（1+3）。5． 氫氟酸（ g/ml）。6． 高氯酸（ g/ml）。7． 低液：溶解15g金屬鐵粉〔銅含量＜%（m/m）〕于150 ml鹽酸（2.）中，溶液冷卻至室溫，加10ml硝酸（3.），加熱趕盡氮的氧化物，加250 ml高氯酸（6.），將溶液蒸發(fā)冒煙10 min，冷卻后加入50 ml鹽酸（1.），用水稀釋至1000 ml 。8． 銅標準溶液⑴ g純金屬銅（%以上）溶于30 ml硝酸（3.）中，加熱除去氮的氧化物，冷卻后移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 mg銅。⑵ ml銅標準溶液〔上述(1)〕于1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mg。⑶ ml銅標準溶液〔上述（2）〕于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 ug銅。原子吸收分光光度計，配備空氣乙炔燃燒器、銅空心陰極燈。所用原子吸收分光光度計均應達到下列標準。最低靈敏度：工作曲線中所用等差系列標準溶液中濃度最大者。工作曲線線性：工作曲線頂部20%濃度范圍的斜率值（表示為吸光度的變化）在同樣方法測定時，與底部20%。最低穩(wěn)定性：工作曲線中所用濃度最大的標準溶液與濃度為零者經(jīng)各自多次測定，所得之標準偏差，相對于最高濃度吸光度平均值求得的變異系數(shù)，%%。 試樣1．一般分析試樣粒度應小于100 um ,如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時，其粒度應小于160 um。2． 《鐵礦石化學分析方法 分析用預干燥的制備》進行。1． 測定數(shù)量同樣試樣、在同一試驗室，應由同一操作者在不同時間內(nèi)進行2～4次測定。2． 試樣量 g試樣。3． 空白試驗隨同試樣做空白試驗，所用試劑須取自同一試劑瓶。%。4． 校正試驗隨同試樣分析同類型（指分析步驟相一致）的標準試樣。5． 測定1 試樣的分解將試樣置入聚四氟乙烯燒杯中，加少量水濕潤，加入15 ml 鹽酸（1.），蓋上表皿，加熱，在微沸下至不在發(fā)生溶解反應。加入5 ml硝酸（3.），加熱10 min 。用水沖洗瓶壁，加入5 ml高氯酸（6.），加熱蒸發(fā)至產(chǎn)生高氯酸白煙，冒煙3～4 min，冷卻，加入3 ml鹽酸（2.），加熱溶解鹽類，用水沖洗瓶壁進一步加熱至溶液清亮。冷卻后，移入100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。隨同空白試液中應加入20 ml低液（7.）。注：如分解試樣操作中有值得注意量的殘渣，或懷