槐米中蘆丁的提取及工藝優(yōu)化論文-閱讀頁(yè)
2024-11-24 05:52本頁(yè)面
【正文】 各 1 個(gè) 電熱套 250 1 臺(tái) 冷凝管 磨口 ,球形 ,直形各 1 個(gè) 電字萬(wàn)用爐 DL11 個(gè) 長(zhǎng)頸漏斗 1 個(gè) pH 試紙精密 (PH2~9)1 盒 藥品名稱 藥品提供廠家 槐米 (對(duì)照品 ) 蘆丁 (對(duì)照品 )無(wú)水乙醇分析純 天津市大茂化學(xué)試劑廠 丙酮分析純天津市化學(xué)試劑三廠 甲醇分析純天津市化學(xué)試劑三廠 乙醚分析純天津市化學(xué)試劑三廠 檸檬酸分析純天津市化學(xué)試劑三廠 冰乙酸分析純 城都市科龍化工試劑廠 氯仿分析純 天津市科盟化工工貿(mào)有限公司 三氯化鐵分析純 北京市第十七中學(xué)化工廠 硼砂分析純?yōu)豸斈君R迪城化工有限公司 硫酸分析純?yōu)豸斈君R迪城化工有限公司 硅膠 G 青島海洋化工廠 CMCNa 青島海洋 化工廠 實(shí)驗(yàn)方法 。 實(shí)驗(yàn)步聚 把槐米用植物粉粹起來(lái)粉粹 ,粉粹后取 50g 的槐米樣品 1000mL 燒杯中 ,加入 pH 為 8~9 的 500ml 飽和石灰水煮沸20 分鐘 ,趁熱用脫脂棉濾過(guò)并維持 pH8~9,得濾液 (一 )。 )和濾液二合并然后在 60℃ ~70℃下用濃 HCl 調(diào) pH 至 4~5 靜置一天 ,抽濾 ,得到粗蘆丁。 對(duì)提取率的影響 準(zhǔn)確稱取槐花粗粉 ,分別加人 50mL3%硼砂水溶液 ,然后用石灰水調(diào)節(jié) pH 分別為 6,7,8,9,10,11,在 90℃溫度下提取 25min,濾渣重復(fù)提取 1 次 ,將提取液合并 ,定容至 1000mL,檢測(cè)。 蘆丁的分離提取及精制流程 槐米粗粉 (50g) 置 1000mL 燒杯中 ,加入 500mL 飽和石灰水 ,加熱 ,并維持 pH8~9 煮沸 20 分鐘 ,趁熱用脫脂棉濾過(guò) 濾液一藥渣 用 300mL 飽和石灰水煮沸 10 分鐘 ,維持 pH8~9 趁熱濾過(guò) 濾液二 藥渣 ( ) 合并 在 60℃ ~70℃下用濃 HCl 調(diào) pH 至 4~5 靜置 ,抽濾 沉淀 低溫 (80℃ )干燥 ,稱重。考察溶劑對(duì)制備槲皮素的影響 ,(結(jié)果見表 2)?？疾鞙囟葘?duì)制備槲皮素的影響 ,(結(jié)果見表 3)。 2α 萘酚 濃硫 酸反應(yīng) :取樣品液適量 ,加等體積的 l0%α 萘酚乙醇溶液 ,搖勻 ,沿管壁緩加濃硫酸 ,注意觀察兩液界面的顏色。 展開劑 :正丁醇 醋酸 水 (4:1:5)上層 。 對(duì)照品 :槲皮素標(biāo)準(zhǔn)品的乙醇溶液、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品的乙醇溶液 。 圖 6 蘆丁及槲皮素的薄層色譜 表 1 pH 對(duì)提取率的影響 pH 6 7 8 9 10 11 提取率 % 由表可知 ,pH 為 9,蘆丁的提取率最高。當(dāng) pH較高時(shí) ,隨 pH的加大 ,母核受到破壞的蘆丁所占的比例加大及部分蘆丁與鈣離子生成絡(luò)合物或生成鈣鹽而不溶于水。 制備槲皮素的最佳工藝條件 表 2 溶劑對(duì)制備槲皮素的影響 溶劑比例 1:20 1:50 1:100 1:200 產(chǎn)率 (%) 由表可知 ,蘆丁和硫酸的比例為 1:100 的時(shí)候提取率最高。 參考文獻(xiàn) [1]盛建國(guó) ,彭小根 .槐米中蘆丁的提取工藝條件研究 [J].中國(guó)知網(wǎng) ,2020,3:7576. [2]呂元琦 ,李玉美 ,李輝信 .槐花和槐米中蘆丁和槲皮素的毛細(xì)管電泳分析云南 化工 [J].云南化工 ,20201:240242. [3]王耀華 .不同加工方法對(duì)槐米中蘆丁含量的影響 [J].成都大學(xué)學(xué)報(bào)自然科 學(xué)版 ,2020,3:6567. [4]夏新奎 .從槐米中提取蘆丁的酸化條件研究 [J].南都學(xué)壇 ,1999, 3:50. [5]喬瑾 ,張兆勇 ,王克東 .中試提取槐米中蘆丁 [J].醫(yī)藥月刊 91,10:2324. [6]胡杰鄧宇 .蘆丁提取工藝的綜述 [J].海峽藥學(xué) 2020,5:4647. [7] 薩燕平 , 彭永芳 . 超 聲 輻射 提 取 槐 花 米 中 的蘆 丁 [J]. 云南化工 ,1996,4:25?26. [8]姜紅波 .黃酮類物質(zhì)的提取和含量測(cè)定方法研究進(jìn)展 [J].化工刊 ,2020,111518. [9]郭雪峰 ,岳永德 .黃酮類化合物的提取 .分離純化和含量測(cè)定方法的研究進(jìn)展 [J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) ,2020,10:1920. [10]涂瑤 生 , 施之 琪 . 槐米 中蘆 丁提 取純 化工 藝研究 [J].海 峽藥學(xué) ,2020,2:3031. 致謝 本論工作是在庫(kù)爾班江老師的精心指導(dǎo)下完成的。在實(shí)驗(yàn)的最后一個(gè)環(huán)節(jié)我遇到了一次又一次的失敗 ,心情很低落 ,都不想做實(shí)驗(yàn)了 ,可是老師當(dāng)時(shí)不僅不埋怨我 ,反而鼓勵(lì)我說(shuō) :“實(shí)驗(yàn)不是做一兩次就會(huì)成功一定要耐心、精心 ,這樣才能得出想要的結(jié)果?”。我還要感謝局來(lái)提老師和塔西買買提老師 ,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中他為我們?cè)谒幏亢推鞑姆恐g跑了幾百趟 ,也許他自己也數(shù)不清。這四年里沒(méi)有她母親一般的關(guān)懷和教育 ,就沒(méi)有我們現(xiàn)在的成功。 在此我們向所有給予過(guò)我們幫助的每一位老師和同學(xué)致 一聲最誠(chéng)摯的謝意 !
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