【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 上述要求規(guī)定，本廠房廠址選在天津武清開發(fā)區(qū)，遠(yuǎn)離市區(qū)中心，且周邊可覆蓋大量植被，防止環(huán)境污染。且又處于京津運(yùn)輸通道，便于物料運(yùn)輸。目前凈水供應(yīng)能力 2 萬(wàn)立方米 /日，規(guī)劃供水能力 15萬(wàn)立方米 /日。規(guī)劃供電容量36 萬(wàn)千瓦。已完成區(qū)內(nèi)外鐵路專用線的規(guī)劃方案，并已得到天津鐵路分局起步階段年運(yùn)輸能力 60 萬(wàn)噸的批準(zhǔn)文件。建有 560 萬(wàn)立方米污水庫(kù)及其氧化塘污水處理設(shè)施，現(xiàn)有污水處理能力 萬(wàn)噸 /日。目前正在建設(shè)一座規(guī)模為 15萬(wàn)噸 /日二級(jí)污水處理廠，以滿足區(qū)內(nèi)污水的集中處理與排放。 基于以上理由，決定將選址于此 開發(fā)區(qū)。 三、生產(chǎn)工藝 設(shè)計(jì)內(nèi)容 本設(shè)計(jì)以年產(chǎn) 80 億片 ，采用比較成熟的合適 6 的?；ㄟM(jìn)行生產(chǎn)。 生產(chǎn)工藝 阿司匹林的傳統(tǒng)制備方法是以濃硫酸作催化劑進(jìn)行 O－?；磻?yīng)，產(chǎn)率一般在 75%左右，但濃硫酸對(duì)設(shè)備的腐蝕性較大，對(duì)環(huán)境污染大，且易發(fā)生副反應(yīng)而使產(chǎn)品色澤深，不利于提純。研究表明可用固體超強(qiáng)酸或多酸來(lái)代替濃硫酸作催化劑，但這些方法的制備過(guò)程較為復(fù)雜，需要專用設(shè)備。因此就必須尋找一種催化效果良好、簡(jiǎn)單易得同時(shí)對(duì)環(huán)境污染較小的可以進(jìn)行工業(yè)化的新型催化劑。本設(shè)計(jì)采用酰化法來(lái)生 產(chǎn)阿司匹林，以水楊酸作為起始原料，經(jīng)過(guò)酰化、粗制、精制等化學(xué)、物理過(guò)程生產(chǎn)阿司匹林產(chǎn)品。 本設(shè)計(jì)主要分為三個(gè)工段 :第一工段為反應(yīng)階段、第二工段為粗制階段、第三工段為精制階段。 化學(xué)反應(yīng)方程式為： O HOO H H 3 C COO HH 3 C COO COC H 3 O HOO C C H 3OH 生產(chǎn)工藝流程確定 工藝流程設(shè)計(jì) 配料比： 水楊酸：醋酸酐：乙酸鈉 =1:: 本設(shè)計(jì)選擇 間歇式 操作，將原料投入酰化釜中，升溫一個(gè)小時(shí)，釜溫達(dá)到75 攝氏度，打開攪拌式漿釜，反應(yīng)放熱打開冷凝器，使反 應(yīng)物料保持在液態(tài)，反應(yīng)溫度控制在 75 攝氏度到 80 攝氏度之間，過(guò)低的溫度使反應(yīng)不完全，反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；升高溫度容易產(chǎn)生許多副產(chǎn)物，使產(chǎn)品質(zhì)量下降，因此控制反應(yīng)時(shí)間和溫度很重要，反應(yīng)時(shí)間為六小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)液中水楊酸含量低于 %時(shí)，停止反應(yīng)。關(guān)閉冷凝器，通入冷水冷卻至室溫，投入潔凈釜內(nèi)結(jié)晶，用離心機(jī)過(guò)濾，收集乙酰水楊酸粗品，收集母液，供下批使用。將粗品投入結(jié)晶釜內(nèi)，通過(guò)計(jì)量罐進(jìn)入結(jié)晶釜內(nèi)，通入蒸氣加熱到 40 攝氏度，打開攪拌槳攪拌，均勻混合后，通入冷卻水冷卻至結(jié)晶，用離心機(jī)過(guò)濾，干燥、過(guò)篩后得成品，廢液進(jìn)行處理并 回收。 在制備過(guò)程中涉及到的單元操作有 : ?；磻?yīng) 冷凍結(jié)晶 離心及洗滌 干燥 分離 過(guò)濾 生產(chǎn)工藝流程 醋酐、水楊酸 — ?；?— 酸洗離心 — 水洗離心 — 氣流干燥 — 旋風(fēng)分離 — 阿司匹 7 林 工藝流程圖 工藝過(guò)程說(shuō)明 醋化 崗位 第一次投料：按醋酐總量與含量計(jì)算水楊酸總投料量，檢斤稱重，將總投料量的三分之二水楊酸投入醋化罐中，再將醋酐一次全部加入罐中，在攪拌情況下，水汽 加熱 1h，使內(nèi)溫升到 80℃～ 84℃，析出晶體，保溫 40min～ 60min 后，緩慢均勻降溫到 55℃。 第二投料：待罐內(nèi)降至 55℃時(shí)，把剩余的三分之一水楊酸投到醋化罐中。水溫升溫 90min 至 80℃～ 82℃，保溫 1h，取樣測(cè)終點(diǎn)，游離水楊酸≤ ﹪，如終點(diǎn)不到可延長(zhǎng)保溫時(shí)間或補(bǔ)加醋酐，直到終點(diǎn)。檢查合格，方可進(jìn)行第二次降溫，緩慢降至 70℃，將已溶解的回收品溶液通過(guò)過(guò)濾器抽入反應(yīng)罐中【（回收品 +粉）：母液 =1： ,加溫 80℃～ 80℃】抽濾完畢，保溫 30min 用水汽混合降至 50℃，緩慢加入同溫的稀釋 母液 200L～ 300L,然后用水蒸氣繼續(xù)降溫至40℃（夏天）或 30℃（冬天），全開冷水，降至 15℃～ 18℃，查終點(diǎn)合格后放料（夏天 30可用鹽水進(jìn)行后期降溫）夏季 22℃～ 24℃放料 酸洗離心洗滌 用 冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次（洗均），用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗，再放入離心機(jī)中，把料攤平慢車，均勻后在全速開車甩 15min，甩開母液和洗滌水酸，停車，將離心機(jī)中的乙酰水楊酸抽入水洗料斗中，含酸量≤ ﹪，洗滌水含酸量≤ 13﹪。 水洗離心洗滌 水楊酸 醋酐 母液 ?；? 酸洗離心 水洗離心 氣流干燥 母液 旋風(fēng)分離 阿司匹林 8 將料斗中物料放入離心機(jī)中，用手將料攤開，用含 ﹪磷酸的水洗（ 200L/機(jī)），將含磷酸水甩凈，再用清水 10L 洗滌，全速甩 20min～ 25mim（含水量 ﹪）將料抽入干燥斗中。洗滌水為本崗自制的蒸餾水，氯化物合格。 干燥崗位 將料斗中的濕品乙酰水楊酸放入濕品料倉(cāng)中，經(jīng)螺旋推進(jìn)器送入流化床干燥器內(nèi)，控制進(jìn)風(fēng)口壓≤ 800Mpa，進(jìn)口溫度 78℃～ 84℃，進(jìn)行干燥，經(jīng)旋風(fēng)分離器分去粉子，其尾氣經(jīng)袋濾器后排空，沸騰流化床的成品，經(jīng)冷風(fēng)段，并經(jīng)過(guò)篩機(jī)篩去渣子，成品進(jìn)入干品料倉(cāng)，分裝成袋 25Kg，成桶（ 出口 25Kg），待檢驗(yàn)合格后包裝，準(zhǔn)備入庫(kù)，每批清理一次粉子，稱重，交醋化崗處理。 回收崗位 一次母液回收處理：一次母液升溫 65℃，經(jīng)膜式發(fā)器在真空≥ 條件下蒸酸，每小時(shí)處理 400L～ 500L，膜式蒸發(fā)器氣壓≤ ,蒸出的醋酸經(jīng)酸洗一部分，做洗滌酸用，其余經(jīng)檢驗(yàn)合格（含量≥ ﹪）入庫(kù)，濃縮液入結(jié)晶罐降溫析結(jié)果，再溶掉部分細(xì)粉，留下品種保溫 2h～ 4h,緩慢降溫至 40℃～50℃，放料離心，用冰醋酸洗滌后，全速離 20min，得回收品，經(jīng)檢驗(yàn)合格后交?；子茫敢貉h(huán)回收。 循環(huán)母液處理：循環(huán)回收母液與一次母液體積比 1： ～ 2 配比，在 96℃～100℃，保溫 ～ 3h，以一次母液回收方法進(jìn)行處理，回收乙酰水楊酸。 循環(huán)母液處理：循環(huán)回收母液套用 20 批左右其膠體增多無(wú)法正?；厥?，故而可將殘液中加入冰醋酸，其配比為 1： ～ ，保溫 3h～ 5h，對(duì)膠體進(jìn)行酸解而后再蒸餾降溫，結(jié)晶，離心，回收乙酰水楊酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水楊酸，將殘液進(jìn)行蒸酸，汽壓 蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的殘液再加水稀釋，打入水解罐，加氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿解 4h～ 6h，溫度 95℃～ 100℃， ph 為 9～ 10，得水楊酸鈉，堿解液打入酸析罐，用 30﹪左右的稀硫酸溶液 45℃～ 50℃溫度下，進(jìn)行酸析，得回收工業(yè)水楊酸， 終點(diǎn)到降溫到 30℃，離心放到料用 30℃的水洗至硫酸鹽 1﹪，全速甩干水分，（含水分 15﹪），得到回收工業(yè)酸品，再經(jīng)干燥室 70℃，出料檢斤，化驗(yàn)后干品送升華室重投回手升華酸。 四、物料衡算 計(jì)算依據(jù)： 年產(chǎn)量： 800 t 年工作日： 300 天 日產(chǎn)量： t 轉(zhuǎn)化率： 99% 收率： % 物料計(jì)算以日產(chǎn)量為基 準(zhǔn)。 溶解罐的物料衡算 9 ① ② ③ 根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式，可得： 回收品∶母液 =1∶ （粉子、渣子、尾料）∶母液 =1∶ 因?yàn)橥度牖厥掌贰⒎圩?、渣子為固定值? 回收品 = 粉子 +渣子 =+22Kg = 所以計(jì)算出母液量為： + =+62Kg = 綜合以上計(jì)算，得： 進(jìn)料 ①： 粉子 = 渣子 =22Kg 回收品 = 進(jìn)料②： 母液量 = 出料③： 經(jīng)過(guò)溶解的進(jìn)料①和進(jìn)料②，完全經(jīng)過(guò)過(guò)濾罐過(guò)濾出料，即 出料③ =+22 Kg+ Kg+= ?；磻?yīng)的物料衡算 ① ② ③ 年產(chǎn)量為 800t，一年按 300 個(gè)工作日計(jì)算，可得出日產(chǎn)量為： 800t/300 天 =2667Kg/天 因?yàn)榇宋锪虾馑銜r(shí)以吉林恒和制藥為模型，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行擴(kuò)建和改造，所以改造后產(chǎn)品的收率仍為改造前的收率，即 %。 ?；磻?yīng)釜 溶解罐 10 又因?yàn)?:產(chǎn)品收率 =產(chǎn)品 /（水楊酸 ） = 則水楊酸投料量 =2667Kg/（ ） = 根據(jù)阿司匹林生產(chǎn)設(shè)計(jì)的經(jīng)驗(yàn)公式： 水楊酸投料量 =（醋酐含量） /～ = 此物料衡算中運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)常數(shù) ；并且醋酐含量為 98%； 則投 入醋酸量 = = 同時(shí)因?yàn)榇佐械拇姿岬暮繛?2% 則 HAC 質(zhì)量 = 2% = 根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式，可得： 總投料量∶母液量 =∶ 1 因?yàn)榭偼读狭?=水楊酸 +酸酐 =+ = 由此的投入反應(yīng)罐母液量為 /= 綜合以上計(jì)算，得： 進(jìn)料①： 水楊酸 = 酸酐 = 進(jìn)料②： 溶解罐中的出料③ = 投入反應(yīng)罐的母液量 = / = 出料③： 此工藝過(guò)程可近似不考慮損耗，即完全出料 : 即出料③ = 水楊酸 +酸酐 +溶解罐中的出料③ +投入反應(yīng)罐的母液量 = 滲濾槽的物料衡算 ① ② ③ 滲濾槽 11 因?yàn)? 和 中的母液均來(lái)自于此工藝過(guò)程，即 滲濾掉的母液量 =+ = 進(jìn)入工藝 和 使用。 根據(jù)滲濾槽的滲濾能力和反應(yīng)液的性狀，滲濾掉的母液百分比為 %（吉林恒和制藥的經(jīng)驗(yàn)值 ） 。 則滲濾結(jié)束后剩余的母液量 = % =， 因?yàn)榉磻?yīng)液中存在揮發(fā)性物質(zhì)醋酸、醋酐以及設(shè)備老化等原因造成了損耗，一般損耗率為 %；即 損耗量 =進(jìn)料總量 % = % = 所以此工藝得到粗品阿司匹林 = = 綜合以上計(jì)算，得： 進(jìn)料①： 完全來(lái)自?；磻?yīng)罐中的出料③ = 出料②： 粗品阿司匹林 = 滲濾結(jié)束后剩余的母液量 = 出料③： 滲濾掉的母液量 = 表 1 酯化反應(yīng)前物料衡算表 物料 名稱 水楊酸 酸酐 回收阿司匹林 粉子 渣子 母液 總量 重量Kg 22 表 2 酯化反應(yīng)后的物料衡算表 物料名稱 阿司匹林 母液 損耗 總量 重量 Kg 12 酸洗離心機(jī)的物料衡算 ① ③ ② ④ 根據(jù)醋酸的濃度、滲濾槽中剩余母液的粘度和質(zhì)量，確定酸洗工藝過(guò)程中加入醋酸的質(zhì)量，因?yàn)楸驹O(shè)計(jì)采用的醋酸濃度為 %， 又根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式：醋酸 /（阿司匹林 +母液） =1∶ 所以確定投入醋酸量 =（阿司匹 林 +母液） / =（ +） / = 根據(jù)酸洗離心機(jī)的離心能力和物品的粘度得出經(jīng)驗(yàn)離心率為 %，所以 離心出來(lái)的母液 =總投料量 % =（ ++） % =，進(jìn)入回收工藝。 又由于醋酸的揮發(fā)及設(shè)備的老化造成了一定的損耗，損耗率一般為 %～%，本次設(shè)計(jì)取 %。 所以確定損耗 =總投料量 % =（ ++） % =。 以此計(jì)算出 濕品阿司匹林 =總投料量 離心出來(lái)的母液 損耗 =（ Kg + Kg + Kg） Kg = 綜合以上計(jì)算，得： 進(jìn)料①： 來(lái)自于滲濾槽中的出料② 粗品阿司匹林 = 滲濾結(jié)束后剩余的母液量 = 進(jìn)料②： 醋酸 = 出料③： 酸洗離心機(jī) 13 濕品阿司匹林 =。 要保證濕品中醋酸含量≤ %，本設(shè)計(jì)計(jì)算時(shí)取 %。 出料④： 離心出來(lái)的母液 = Kg 表 3 酸洗離心物料衡算 酸洗離心前物料衡算 酸洗離心后物料衡算 物料名稱 阿司匹林 母液 酯酸 總量 阿司匹林 母液 損耗 總量 重量Kg 水洗離心機(jī)的物料衡算 ① ③ ② ④ 根據(jù)濕品中含醋酸量和濕品 ASP 的純凈度，投入洗劑水與 ASP 的比例 =1∶ ， 所以洗劑水量 =濕品 ASP/ ==。 又根據(jù)離心機(jī)的脫水能力，經(jīng)驗(yàn)值