紫蘇油中_亞麻酸的分離純化(編輯修改稿)
2024-12-11 20:18 本頁面
【文章內容簡介】 加入適量的正己烷 ， 連續(xù) 萃 取 2 次 ． 正 己 烷相 用蒸 餾 水 洗至 無 尿 素 檢 出 ， 無 水 Na2SO4 干燥 ， 旋 蒸 得到飽和脂肪酸 ． 加熱水相濃縮尿 素溶液至飽和狀態(tài) ， 低溫結晶抽濾得到尿素． AgNO3 的回收 ： 將石 油 醚 萃 取 后 的 含 銀離子 殘 留溶液 ， 水浴避光濃縮至液面形成膜 ， 略成糊狀 [10]， 110 ℃烘箱中干燥至恒質量 ， 置于干燥器中 ， 避光 ， 冷 卻 ， 得 到 AgNO3 固體． 準確 稱 取 g 紫蘇 油 加入 裝 有 100 mL 、 1 mol/L 的 KOH–乙醇溶液的磨口圓底燒瓶中 ， 83 ℃ 煮沸回流 1 h， 冷卻至室溫 ， 加入 100 mL 蒸餾水 ， 混 合 均 勻 ， 轉移 至 分液漏 斗 中 ， 分 別 用 100 mL 正己烷 萃取非皂化物 3 次 ， 取下層水相 ． 用 10%鹽酸酸化其 pH 至 2～ 3， 移去水相 ， 留油相 ， 加入適量正己烷進行 萃取 ， 留正己烷相 ， 旋 轉蒸發(fā)得到混合脂肪酸． 尿素包合 將尿素 和 95%乙醇按一定比例混合加入到圓底 燒瓶中 ， 83 ℃回流至尿素全部溶解 ， 加入相應 的混 合 脂肪酸 ， 77 ℃回流 15 min， –18 ℃下包合 12 h 以上 [7]. 對尿素包合物進行抽濾 ， 分離出濾液 ， 加入適量蒸餾 水轉移至分液漏斗中 ， 用 10%鹽酸調其 pH 至 2～ 3， 加入 適 量正己烷進 行 萃 取 ， 蒸餾水 反 復沖洗 正己烷相 3 次 ， 分離得有機相 ， 用適量的無水硫酸鈉干燥 ， 旋轉 蒸發(fā)得到 α–亞麻酸純度較高的多不飽和脂肪酸． AgNO3 溶液絡合 將 得到的多不飽和脂肪酸配制成 g/mL 石 油醚溶 液 于 棕 色試劑 瓶中 ， 加 入 等 體積一 定濃度的 AgN O3–40%甲醇水溶液 ， 在 0 ℃條件下磁力攪拌萃 取 2 h[8]， 靜置分層得到萃取相 (AgNO3 水相 )和萃余 相 (有機相 )， 分別計算兩相體積 ． 將含有不飽和脂肪 酸的萃取相與等體積的石油醚溶液混合均勻 ， 50 ℃ 2 結果與討論 紫蘇油中脂肪酸成分分析 紫蘇原油 經 皂化 、 甲 酯 化 后 進行氣相色譜分析， 分析紫蘇油中脂肪酸組成 (表 1 和圖 1)． 表 1 紫蘇油中脂肪酸組成成分及含量 Tab. 1 Compon ents and contents of the fatty acid of perilla oil 脂肪酸種 類 棕櫚 酸 硬脂 酸 油 酸 亞油 酸 α–亞麻酸 相對含 量 /% 絕對含 量 /% 2020 年 8 月 陳新新，等：紫蘇油中 α亞麻酸的分離純化 19 對也變少 ， 不能充分 包– 合所有的游離脂肪酸 ， 影響 α– 亞麻酸的純度． AgNO3 濃度對 α 亞麻酸純化的影響 尿素包合后 α–亞麻酸純度 達 %， 為進一步 提高 α–亞麻酸的純度 ， 按 照 的方法 ， 探討了 AgNO3–40%甲醇水溶液分別為 5 mol/L 濃度 – 條件下對 α–亞麻酸純度和得率的影響 ， 結果見表 3． 表 3 AgNO3 濃度對 α 亞麻酸的影響 a. α–亞麻酸； b. 亞油酸； c. 油酸； d. 棕櫚酸； e. 硬脂酸 圖 1 紫蘇油的氣相色譜 圖– Fig. 1 Gas chromatogram of perilla oil Tab. 3 Effects of AgNO3 concentration on alpha linolenic acid 脂肪酸 、尿素 、95%乙醇比例對 α 亞麻酸純化的 影響 按 照 的方法 ， 研究了不同脂肪酸 、 尿素、 95%乙醇質量比對包合產 物 α–亞麻酸純度和 得率 的 由表 3 可知 ， 當 AgNO3–40%甲醇水溶液濃度為 4 mol/L 時 α–亞麻酸的純度和得率最高 ， 分別達到 %和 %， 隨 著 AgNO3 濃度的上升 ， 呈先增 –
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