【文章內(nèi)容簡介】 按之前所敘述的方法準備好酸式、堿式滴定管各一支，分別裝滿HCl和NaOH溶液至零刻度線以上，排出氣泡，調(diào)節(jié)液面處于“”或零刻線稍下的某一位置，靜止1min左右。2）酸堿互滴練習，加入約20mL去離子水，再加入酚酞指示劑1滴，用堿式滴定管滴出 ，特別注意練習堿式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，觀察指示劑在終點附近的變色情況，滴定至溶液呈微紅色且半分鐘不褪色，即為終點。再用酸式滴定管加入少許HCl溶液，使錐形瓶內(nèi)顏色褪盡，繼續(xù)用NaOH溶液滴定至終點，如此反復練習至能準確判斷滴定終點、自如控制滴定速度。，加入約20mL去離子水，再加入甲基橙指示劑1滴，用酸式滴定管滴出 ，特別注意練習酸式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，滴定至溶液從黃色轉(zhuǎn)化為橙色為終點。再用堿式滴定管加入少許NaOH溶液，使錐形瓶內(nèi)顏色褪至黃色，繼續(xù)用HCl溶液滴定至終點，如此反復練習至能準確判斷滴定終點、自如控制滴定速度。注意，甲基橙為雙色指示劑，應密切注意滴定到達滴定終點時顏色的變化情況，正確掌握滴定終點。3）以酚酞作指示劑用NaOH滴定HCl從酸式滴定管準確放出約20mL HCl溶液于錐形瓶中，加少量去離子水，再加入1～2滴酚酞，在不斷搖動下，用NaOH溶液滴定至終點，記錄讀數(shù)。然后再將酸堿滴定管加滿，記錄起始讀數(shù)，重復上面的操作2次直至滴定終點到達。重點判斷滴定終點并進行讀數(shù)記錄。 4）以甲基橙作指示劑用HCl滴定NaOH從堿式滴定管準確放出約20mL NaOH溶液于錐形瓶中，加少量去離子水，加入1～2滴甲基橙，在不斷搖動下，用HCl溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珵榻K點。然后再將酸堿滴定管加滿，記錄起始讀數(shù)，重復上面的操作2次直至滴定終點到達。重點判斷滴定終點并進行讀數(shù)記錄?！緦嶒灁?shù)據(jù)記錄及處理】寫出有關公式，將實驗數(shù)據(jù)和計算結果填入表11和12。根據(jù)記錄的實驗數(shù)據(jù)計算出VHCl /VNaOH及VNaOH /VHCl，并計算三次測定結果的相對標準偏差。%。表11 鹽酸滴定氫氧化鈉滴定編號123VNaOH (ml)VHCl (ml)VHCl /VNaOHVHCl /VNaOH平均值相對平均偏差相對標準偏差表12 氫氧化鈉滴定鹽酸滴定編號123VHCl (ml)VNaOH (ml)VNaOH /VHCl VNaOH /VHCl平均值相對平均偏差相對標準偏差請注意所有數(shù)據(jù)的有效數(shù)字【思考題】 1．NaOH和HCl標準溶液能否用直接配制法配制？為什么？配制時可用量筒量取濃HCl，用臺秤稱取NaOH(s)，而不用吸量管和分析天平，為什么？2．標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用待裝溶液涮洗2～3次？錐形瓶是否也需事先涮洗或烘干？3．為什么HCl溶液滴定NaOH溶液時，常選擇甲基橙作指示劑，而NaOH溶液滴定HCl溶液時，常選擇酚酞作指示劑？，為什么說只要半分鐘內(nèi)不褪色即為到達滴定終點？【相關知識鏈接】甲基橙：其化學名稱為4[[4(二甲氨基)苯基]偶氮基]苯磺酸鈉鹽；對二甲氮基偶苯磺酸鈉；甲基橙 4(4二甲氨基)苯基偶氮基)苯磺酸鈉。甲基橙(methyl orange)本身為堿性，, pH，pH。結構如下圖所示：甲基橙變色反應方程式：酚酞：其化學名稱為3，3雙(4羥基苯基)1(3H)異苯并呋喃酮, ，不同pH下酚酞的不同顏色見表23。酚酞的結構：表13 不同pH下酚酞的結構及顏色實驗二 工業(yè)純堿中總堿度的測定（酸堿滴定法）【實驗目的】1．掌握配制和標定HCl標準溶液的方法。2．學習容量瓶、移液管的使用方法，進一步熟練酸式滴定管的操作方法。3．掌握工業(yè)純堿中總堿度測定的原理和方法?！局饕噭┖蛢x器】儀器：酸滴定管；錐形瓶；容量瓶；移液管；燒杯；洗瓶。試劑： 無水碳酸鈉（基準物質(zhì)，180 0C干燥2~3小時，然后放入干燥器內(nèi)冷卻后備用）；濃HCl（，分析純）；%甲基橙水溶液；工業(yè)純堿試樣?！緦嶒炘怼?碳酸鈉是重要的化工原料之一，作為制造其他化學品的原料、清洗劑、洗滌劑，廣泛應用于輕工日化、建材、化學工業(yè)、食品工業(yè)、冶金、紡織、石油、國防、醫(yī)藥等領域。工業(yè)碳酸鈉，俗稱純堿、蘇打或蘇打粉，其主要成分為Na2CO3，其中可能還含有少量NaCl、Na2SONaOH或NaHCO3等成分。工業(yè)純堿總堿度的測定，通常是指用酸堿滴定法滴定主要成分Na2CO3和其他堿性雜質(zhì)如NaOH或NaHCO3等的含量，常用于檢定純堿的質(zhì)量?？赡馨l(fā)生的反應包括： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ NaOH + HCl = NaCl+ H2O NaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2↑反應產(chǎn)物為 NaCl和H2CO3?？蛇x用甲基橙為指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珪r，即為終點。工業(yè)純堿長期暴露在空氣中能吸收空氣中的水分及二氧化碳，生成碳酸氫鈉，并結成硬塊。因此要將試樣在2700C3000C烘干2小時，除去試樣中的水分，并使NaHCO3全部轉(zhuǎn)化為Na2CO3。工業(yè)純堿均勻性差，測定的允許誤差可稍大。濃鹽酸易揮發(fā)出HCl氣體，不能直接配制準確濃度的HCl標準溶液。配制鹽酸標準溶液時需用間接配制法，先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)標定其準確濃度。也可用另一已知準確濃度的標準溶液滴定鹽酸溶液，再根據(jù)它們的體積比求得鹽酸溶液的濃度。標定HCl溶液常用的基準物有無水碳酸鈉和硼砂等。本實驗以采用無水碳酸鈉作為基準物質(zhì)標定HCl溶液。由于滴定至計量點時溶液呈酸性（二元酸，pH≈），因此可采用甲基橙指示滴定終點。 基準物質(zhì)是分析化學中用于直接配制標準溶液或標定滴定分析中操作溶液濃度的物質(zhì)。 基準物質(zhì)應符合五項要求：一是純度（質(zhì)量分數(shù)）應≥%；二是組成與它的化學式完全相符，如含有結晶水，其結晶水的含量均應符合化學式；三是性質(zhì)穩(wěn)定，一般情況下不易失水、吸水或變質(zhì)，不與空氣中的氧氣及二氧化碳反應；四是參加反應時，應按反應式定量地進行，沒有副反應；五是要有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱量時的相對誤差。常用的基準物質(zhì)有銀、銅、鋅、鋁、鐵等純金屬及氧化物、重鉻酸鉀、碳酸鉀、氯化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、硼砂等純化合物?！緦嶒灢襟E】1． molL1 HCl溶液的配制及標定 molL1 HCl溶液的配制同實驗一。 g無水碳酸鈉，置于250 mL 錐形瓶中，加入2030 mL水使其完全溶解。%甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點，記錄所消耗HCl溶液的體積。平行測定3次。2．純堿試樣總堿度的測定 g純堿試樣，置于小燒杯中，加適量水使其完全溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。 mL純堿試樣溶液于錐形瓶中，加入23滴甲基橙指示劑。用已標定的HCl標準溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，即為終點。記錄所消耗HCl溶液的體積，平行測定3次。 【實驗數(shù)據(jù)記錄及處理】 寫出有關公式，將實驗數(shù)據(jù)和計算結果填入表21和22。根據(jù)記錄的實驗數(shù)據(jù)分別計算出HCl溶液的準確濃度和純堿中碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)，并計算三次測定結果的相對標準偏差。%，%。表21 碳酸鈉標定HCl滴定編號123V HCl (mL)m碳酸鈉 (g)C HCl (molL1)C HCl平均值（molL1）相對平均偏差相對標準偏差表22 純堿中碳酸鈉質(zhì)量分數(shù)的測定滴定編號123m純堿試樣VHCl (mL)V試樣(mL)純堿中碳酸鈉質(zhì)量分數(shù)(%)質(zhì)量分數(shù)的平均值相對平均偏差相對標準偏差請注意所有數(shù)據(jù)的有效數(shù)字【附注】 1．反應本身由于產(chǎn)生H2CO3 會使滴定突躍不明顯，致使指示劑顏色變化不夠敏銳，因此，接近滴定終點之前，可加熱煮沸溶液，并搖動以趕走CO2，冷卻后再滴定。 2．該品具有弱刺激性和弱腐蝕性。直接接觸可引起皮膚和眼灼傷。使用時穿戴適當?shù)姆雷o服和手套；不慎與眼睛接觸后，請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見?！舅伎碱}】 1．為什么HCl溶液不能直接配制標準溶液？常用的基準物質(zhì)有哪些？2． 無水碳酸鈉保存不當，吸收部分水分，對標定結果和總堿度測定結果分別有什么影響？【相關知識鏈接】甲基橙知識介紹物 質(zhì)分子結構性質(zhì)分子量變色范圍甲基橙Methyl Orange1份溶于500份水中，稍溶于水而呈黃色，易溶于熱水，溶液呈金黃色，幾乎不溶于乙醇。（紅）~（橙）實驗三 甲醛法測定銨態(tài)氮肥硫酸銨的含氮量（酸堿滴定法）【實驗目的】1．掌握配制和標定NaOH標準溶液的方法。2．進一步熟練堿式滴定管的操作方法。3．掌握甲醛法測定銨態(tài)氮肥硫酸銨含氮量的原理和方法?！局饕噭┖蛢x器】儀器：堿式滴定管；錐形瓶；容量瓶；移液管；燒杯；洗瓶。試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準物質(zhì)，1001250C干燥1小時，然后放入干燥器內(nèi)冷卻后備用）；NaOH固體；1：1（或20%）甲醛溶液；%甲基紅乙醇溶液；%酚酞乙醇溶液；硫酸銨試樣?！緦嶒炘怼? 硫酸銨是常用的無機含氮化肥之一，其含氮量的測定在農(nóng)業(yè)分析中占據(jù)重要的地位。由于銨鹽中NH4+的酸性太弱，Ka=1010，不能用NaOH標準溶液直接準確滴定。常使用甲醛法測定硫酸銨中含氮量。將硫酸銨與甲醛作用，定量生成六次甲基四銨鹽(Ka= xl06)和H+，使弱酸強化。反應按下式定量進行： 4NH4++ 6HCHO=(CH2)6N4H++ 3H++ 6H2O所生成的H+ 和(CH2)6N4H+以酚酞為指示劑，可用NaOH標準溶液滴定。 由上述反應可知，4 mol的NH4+與甲醛作用，生成4 mol酸(包括3 mol H+和1mol(CH2)6N4H+)，將消耗4 mol NaOH，即nNH4+/nNaOH=1，則氮的質(zhì)量分數(shù)式計算： 甲醛法操作便捷快速，在生產(chǎn)實際中應用較多，但其準確度較蒸餾法差，適用于強酸銨鹽中含氮量的測定。本實驗采用甲醛法測定銨態(tài)氮肥硫酸銨中的含氮量。 NaOH固體腐蝕性強，易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準確濃度的NaOH標準溶液。只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)標定其準確濃度。也可用另一已知準確濃度的標準溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。常用的基準物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4，簡寫為KHP）和草酸（H2C2O42H2O）等。由于鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，在空氣中不吸水且易于保存，摩爾質(zhì)量較大，因此應用更為廣泛。用KHP標定NaOH溶液時反應如下：HP + OH =P2 + H2O由于滴定至計量點時溶液呈堿性（二元堿，pH≈9），因此可采用酚酞指示劑指示滴定終點?！緦嶒灢襟E】1． molL1 NaOH溶液的配制及標定 molL1 NaOH溶液的配制同實驗一。 g鄰苯二甲酸氫鉀，置于250 mL 錐形瓶中，加入2030 mL水，微熱使其完全溶解。待溶液冷卻后，加入23 %酚酞指示劑，用待標定的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點（如果較長時間微紅色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空氣中的二氧化碳所致），記錄所消耗NaOH溶液的體積。平行測定3次。2．甲醛溶液的處理甲醛因被氧化其中常含有微量甲酸，使分析結果偏高，應事先中和除去。處理方法如下：取原瓶裝甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，搖勻。％酚酞指示劑， molLl NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微紅色。3．(NH4)2SO4試樣中含氮量的測定 g (NH4)2SO4試樣，置于小燒杯中，加適量水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。 mL銨鹽試樣溶液于錐形瓶中，依次加入10 mL 已中和處理的20％甲醛溶液，%酚酞指示劑，搖勻。放置1min后，用已標定的NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色為終點。記錄所消耗NaOH溶液的體積，平行測定3次。 【實驗數(shù)據(jù)記錄及處理】 寫出有關公式，將實驗數(shù)據(jù)和計算結果填入表31和32。根據(jù)記錄的實驗數(shù)據(jù)分別計算出NaOH溶液的準確濃度和硫酸銨中氮的質(zhì)量分數(shù)，并計算三次測定結果的相對標準偏差。%，%。表31 鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉滴定編號123VNaOH (mL)m鄰苯二甲酸氫鉀 (g)CNaOH (molL1)CNaOH平均值(molL1)相對平均偏差相對標準偏差表32 硫酸銨中氮的質(zhì)量分數(shù)的測定滴定編號123m硫酸銨試樣VNaOH (mL)V試樣(mL)硫酸銨中氮的質(zhì)量分數(shù)(%)質(zhì)量分數(shù)的平均值相對平均偏差相對標準偏差請注意所有數(shù)據(jù)的有效數(shù)字【思考題】 1．為什么銨鹽中含氮量的測定不能用NaOH標準溶液直接測定？ 2．中和甲醛及(NH4)2SO4試樣中的游離酸時，為什么要采用不同的指示劑？ 3．本實驗中加入甲醛的體積是否需要準確（用量筒還是移液管）? 4．能否用甲醛法測定NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3中含氮量，為什么？其中NH4NO3中其含氮量WN如何表示？ 【附注】 若試樣中含有游離酸，也應事先加以中和。處理方法如下：%甲基紅指示劑，用NaOH標準溶液滴定至試液顏色由紅色變?yōu)辄S色即為終點?！鞠嚓P知識鏈接】甲