【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 加少量水潤(rùn)濕試樣，小心加入15m]鹽酸、5ml硝酸，蓋 上表面皿，混勻。在低溫電熱板上加熱至沸，保持微沸15min后，將表面皿移開(kāi)一部分，繼續(xù)加熱3min～5min以逐出二氧化氮煙霧(此時(shí)溶液體積不少于8m1)。 C)取下燒杯，用水沖洗表面皿和杯壁，冷卻，移入250m1容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用慢速濾紙干過(guò)濾。 該濾液為試樣溶液B，用作磷的測(cè)定。D．3．3．3沉淀、過(guò)濾與干燥a)吸取15．0m1～25．0ml試樣溶液A或B，置于300ml燒杯 中，加入10ml硝酸溶液(1+1)，用水稀釋至100ml。b)蓋上表面皿，于電爐上加熱至沸，取下，用少量水沖洗表面皿和杯壁。在不斷攪拌下，加入50ml喹鉬檸酮沉淀 劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸l(wèi)min。取下燒杯，冷卻至室溫， 冷卻過(guò)程中攪拌3～4次，靜置沉降。c)用預(yù)先干燥至恒量的玻璃坩堝抽濾。先將上層清液濾完， 然后以?xún)A瀉法洗滌沉淀1～2次(每次用水約25m1)，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至坩堝中，再用水洗滌5～6次。d)將坩堝底部的水分用濾紙吸干后，置于180℃177。2℃烘箱 內(nèi)，干燥至恒量(45min以上)，置于干燥器中冷卻30min， 稱(chēng)量。注：分析完畢，坩堝中沉淀先用水沖洗，再用氨水溶液(1+1)洗滌 (氨水溶液可以保留再用)。D．4．1 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的五氧化二磷含量(C)按下式計(jì)算c口：—[(mIm2)(nh—m4)]x0．03207100(D．1)D．4試驗(yàn)結(jié)果處理m 式中： cp——磷渣中五氧化二磷(P205)含量，％；18DL，T 5387—2007 鞏——磷鉬酸喹啉沉淀和坩堝的質(zhì)量，g：鴨——坩堝的質(zhì)量，g；％——空白試驗(yàn)沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；％——空白試驗(yàn)坩堝的質(zhì)量，g；m——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g：0．03207——磷鉬酸喹啉摩爾質(zhì)量換算為五氧化二磷摩爾質(zhì)量的系數(shù)。D．4．2以?xún)煞萜叫性囼?yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，平行分 析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0．20％。19DL，T 5387—2007附錄E (規(guī)范性附錄) 磷渣粉活性指數(shù)試驗(yàn)方法E．1 目的及適用范圍 規(guī)定了磷渣粉的活性指數(shù)試驗(yàn)方法，用于磷渣粉活性指數(shù)的測(cè)定。E．2材 料E．2．1水泥：應(yīng)采用符合GB 175的42．5硅酸鹽水泥或符合 GB 200的中熱硅酸鹽水泥。 E．2．2標(biāo)準(zhǔn)砂：符合GSB08—1337規(guī)定的0．5mm～1．0mm的中級(jí)砂。 E．2．3水：潔凈的飲用水。E 3儀器設(shè)備E． 天平：量程不小于10009，最小分度值不大于lg。E． 攪拌機(jī)：符合GB／39。T 17671規(guī)定的行星式水泥膠砂攪拌機(jī)。E． 振實(shí)臺(tái)或振動(dòng)臺(tái)：符合GB／T 17671規(guī)定。E． 抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)：符合GB／T 17671規(guī)定。E．4試驗(yàn)步驟 E．4．1膠砂配比見(jiàn)表E．1。衷E．1膠砂配比l膠砂種類(lèi) 水泥 磷渣粉 標(biāo)準(zhǔn)砂 加水量l g g g nUl對(duì)比膠砂 450 1350 225l試驗(yàn)?zāi)z砂 315 l 35 l 350 22520DL，T 5387—2007E．4．2將對(duì)比膠砂和試驗(yàn)?zāi)z砂分別按GB／T 17671規(guī)定進(jìn)行攪 拌、試體成型和養(yǎng)護(hù)。E．4．3試體養(yǎng)護(hù)至28d，按GB／T 17671規(guī)定分別測(cè)定對(duì)比膠砂 和試驗(yàn)?zāi)z砂的抗壓強(qiáng)度。E．5試驗(yàn)結(jié)果處理 活性指數(shù)按下式計(jì)算(準(zhǔn)確至1％)H：一R100 (E1)R式中： Ⅳ——活性指數(shù)，％o R——試驗(yàn)?zāi)z砂28d抗壓強(qiáng)度，MPa； 見(jiàn)——對(duì)比膠砂28d抗壓強(qiáng)度，MPa。21DL，T 5387—2007附錄F (規(guī)范性附錄) 磷渣粉氟含量測(cè)定方法F．1 目的及適用范圍 測(cè)定磷渣粉中氟含量，用于評(píng)定磷渣粉質(zhì)量。F．2主要儀器設(shè)備及材料F．2．1 氟離子選擇性電極：要求電極電位與氟濃度(110～mol／L～l X 10。mol／L)的負(fù)對(duì)數(shù)呈良好線性關(guān)系。 F．2．2飽和甘汞電極。 F．2．3電位測(cè)量?jī)x：離子計(jì)、電位計(jì)或酸度計(jì)均可。 F．2．4磁力攪拌器。F．2．5 1251xm試驗(yàn)篩。 F．2．6烘箱：附溫度自動(dòng)控制器，應(yīng)保持180。C177。2℃。 F．2．7氟化鈉(優(yōu)級(jí)純)。F．2．8氫氧化鈉(分析純)。 F．2．9溴甲酚綠(分析純)。 F．2．10檸檬酸三鈉(分析純)。 F．2．11檸檬酸(分析純)。 F．2．12鹽酸(分析純)。 F．2．13硝酸(分析純)。F 2．14乙醇(分析純)。F 3試驗(yàn)步驟 F．3．1溶液配制F 3．1．1溴甲酚綠指示液22DL，T 5387—2007稱(chēng)取0．19溴甲酚綠溶于20ml乙醇，用水稀釋至100ml，混勻。F．3．1．2氟標(biāo)準(zhǔn)溶液氟標(biāo)準(zhǔn)溶液A——稱(chēng)取2．21009預(yù)先干燥至恒量的優(yōu)級(jí)純氟化鈉，溶于水，移入1000m]容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中。此溶液lml含1．0mg氟。氟標(biāo)準(zhǔn)溶液B——吸取25．00ml氟標(biāo)準(zhǔn)溶液A，置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含0．1mg氟。F．3 1．3檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液(pH5．5～6．O)稱(chēng)取249檸檬酸、2709檸檬酸三鈉，溶于水，并稀釋至1000ml，混勻。F．3．2試樣制備 試樣通過(guò)1251xrn試驗(yàn)篩，于105C～110C干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。F．3．3試樣分析F．3．3．1 稱(chēng)取O．19～O．29試樣，精確至0．00019，置于50ml燒杯 中，用少量水潤(rùn)濕，加入10ml鹽酸溶液(1+1)，攪拌片刻，放 置30min，每隔10min攪拌一次。移入100rid容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻。靜置澄清或干過(guò)濾，吸取10．0ml清液置于50ml 容量瓶中。 F．3．3．2加入5滴檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液和2滴溴甲酚綠指 示液，用氫氧化鈉溶液(2009／L)中和至溶液呈藍(lán)色，再用硝酸溶液(1+5)調(diào)節(jié)溶液恰呈黃色。)jn,x 20ml檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，傾入干燥的50ml燒杯中。 F．3．3．3插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，在磁力攪拌器 的恒速攪拌下，測(cè)量平衡時(shí)電位值，在工作曲線上查出相應(yīng)的氟 量。F．3．3 4工作曲線的繪制。23DL，T 5387—2007量取1．O，2．O，3．O，5．O，10．Oral氟標(biāo)準(zhǔn)溶液B，分別置于一 組50ml容量瓶中，加入1．Oral鹽酸溶液(1+1)。按上述E3．3． R3，3，3步驟進(jìn)行，測(cè)量平衡時(shí)的電位值。以電位值(mv)為縱坐 標(biāo)，相應(yīng)的氟量(mg)為橫坐標(biāo)在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作曲線。 注：也可以電位值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的氟濃度的負(fù)對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)在普通坐標(biāo)紙上繪制工作曲線。F．4試驗(yàn)結(jié)果處理F．4．1 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氟含量(cF)按下式計(jì)算G：旦100 (F．1)1m式中： G——磷渣中氟含量，％； M——從工作曲線上查得的氟量，mg； m——試樣的質(zhì)量。g。 注：用普通坐標(biāo)紙繪制曲線時(shí)，先查得氟濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值，再換算為氟的毫克數(shù)。F．4．2以?xún)煞萜叫性囼?yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。平行試 驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0．15％。水工混凝土摻用磷渣粉 技術(shù)規(guī)范條文說(shuō)明DL，T 5387—2007目 次術(shù)語(yǔ) 27 總則 ． 28 磷渣粉的技術(shù)要求 ． 29 水工混凝土摻用磷渣粉的技術(shù)要求 ． 34 摻磷渣粉混凝土的質(zhì)量控制和檢查 ． 46DL，T 5387—20073術(shù) 語(yǔ)3．0．1 在本標(biāo)準(zhǔn)制定前，由?；姞t磷渣磨細(xì)加工而成的粉末有 “磷礦粉”、“磷礦渣粉”、“礦渣粉”等各種稱(chēng)謂，本標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)稱(chēng)為磷 渣粉。DL，T 5387—20074總 則4．0．1 近年來(lái)，磷渣粉作為混凝土摻和料在大中型水電水利工程 (如大朝山、索風(fēng)營(yíng)等)中得到了成功應(yīng)用，積累了較多的工程經(jīng) 驗(yàn)。在混凝土中摻磷渣粉，不僅有利于保護(hù)環(huán)境，節(jié)約水泥，降 低混凝土的水化熱溫升，簡(jiǎn)化混凝土的溫控措施，實(shí)現(xiàn)快速施工， 而且能夠提高混凝土的抗拉強(qiáng)度和抗裂性能，改善混凝土耐久性 能，獲得較大的技術(shù)經(jīng)濟(jì)效益。為了在水工混凝土中推廣應(yīng)用磷 渣粉，在總結(jié)已有成功經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上制定本標(biāo)準(zhǔn)。DL，T 5387—20075磷渣粉的技術(shù)要求5．1．2本條參照GB／T 6645制定。質(zhì)量系數(shù)是主要堿性氧化物 和酸性氧化物的質(zhì)量比，即鈣、鎂、鋁元素氧化物質(zhì)量之和與 硅、磷元素氧化物質(zhì)量之和的比值i是評(píng)定磷渣粉活性的重要 指標(biāo)。5．1．3本標(biāo)準(zhǔn)采用比表面積作為磷渣粉細(xì)度指標(biāo)，因?yàn)椴捎帽缺?面積指標(biāo)比采用篩余量更能反映磷渣粉的顆粒級(jí)配和磨細(xì)程度。 為了研究不同比表面積磷渣粉的活性指數(shù)，進(jìn)行了膠砂強(qiáng)度對(duì) 比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。試驗(yàn)結(jié)果表明，磷渣粉比表面積小于300m2／kg時(shí)，活性指數(shù)較低，所以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定磷渣粉比表面積不小于300m2／kg。衰1 不同比表面積磷渣粉的活性指數(shù)抗壓強(qiáng)度 抗折強(qiáng)度磷渣粉比表面積 MPa MPa 活性指撤mZ／kg ％28d 90d 28d 90d53 6 69 8 9 4 10 5 一(純水泥)180 3ll 56 9 5 8 8 9 58250 30．5 57．7 60 9 3 57300 36 3 63 0 69 106 68350 35 9 62 6 66 104 67450 47 3 67．0 8．1 10．4 88磷渣粉的需水量比與細(xì)度、粒型和雜質(zhì)含量相關(guān)，不宜過(guò)大， 以免影響混凝土用水量。磷渣粉的需水量比試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。試 驗(yàn)結(jié)果表明，磷渣粉的需水量比一般不大于105％。29DL，T 5387—2007表2磷渣粉的需水■比試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)地 唐型 比表面積 需水量比m2／kg ％泡沫山 球磨 200 103 泡沫山 球磨 250 102 泡沫山 球磨 300 10l 甕福 球磨 300 98 甕福 球磨 350 100 甕禍 球磨 450 96 甕相 雷肇 l帥 105擎枝花小得石 球磨