酰胺變腈方法匯總ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-30 18:37 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 加入 50ml飽和 NH4Cl，分出有機(jī)層，水相用二氯甲烷萃?。?50ml*3次），合并有機(jī)相，用飽和 NaHCO3溶液洗滌（ 50ml*4次），直到將氯磷酸二苯酯除去，最后用水洗（ 50ml），減壓蒸餾除去溶劑，粗產(chǎn)品在乙醇中重結(jié)晶，得產(chǎn)品，yield： 64%。 POOOC l氯磷酸二苯酯： TetsuTsubogo, Yuichiro Kano, Koki Ikemoto et al, Tetrahedron: Asymmetry 21(2022)1221–1225 164。 五氧化二磷脫水： 164。 吡啶酰胺和 3eq的五氧化二磷混合物于 Kugelrohr 爐子中從 120℃ 緩慢加熱至 190℃ ，操作在 行，二腈吡啶蒸餾出來，在收集瓶中收集，用 1:1的二氯甲烷：乙酸乙酯閃柱層析得到產(chǎn)品。 托：常用真空度單位， 1托 =， 水式真空泵來實(shí)現(xiàn)。 James W. Pavlik， Somchoke Laohhasurayotin. J. Heterocyclic Chem., 42, 73 (2022). 實(shí)驗(yàn)： 1mmol酰胺懸浮或溶解于 5ml干燥的二氯甲烷和 吡啶中，冰水浴冷卻，逐滴加入 aryl chlorothionoformate，溫度控制在 5℃ 以下。之后緩慢升溫至室溫，一定時間后加入 2ml水淬火。用二氯甲烷萃取（ 15ml*2），合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，蒸發(fā)掉溶劑，用硅膠柱層析提出。 aryl chlorothionoformate脫水 164。 腈 異腈 D. Subhas Bose, P. Ravinder Goud. Tetrahedron Letters 40 (1999) 7
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