酰胺變腈方法匯總ppt課件-閱讀頁
2025-05-18 18:37本頁面
【正文】 時間后加入 2ml水淬火。 aryl chlorothionoformate脫水 164。 ?；u在吡啶存在下可將酰胺轉(zhuǎn)化為腈，芳基磺酰氯可將敏感的酰胺在溫和條件下轉(zhuǎn)化為腈。 芳基磺酰氯 —吡啶脫水 C. R. STEPHENS, E. J. BIANCO , F. J. PILGRIM. A New Reagent for Dehydrating Primary Amides Under Mild Conditions 飽和脂肪族酰胺比 α,β不飽和酰胺或芳香族酰胺的脫水反應(yīng)慢。 機理研究： 在脫水機理研究中，作者證實了堿是必須的，本文用的堿是吡啶，得出的化學(xué)計量反應(yīng)式為： 機理為： 磺?；M攻酰胺的 O原子，因為苯甲酰胺在苯磺酰氯 —吡啶作用下高產(chǎn)率的生成苯腈，如果進攻發(fā)生在 N原子上，那么可以得到中間體N—苯甲酰苯磺酰胺： 然而，因為 N—苯甲酰苯磺酰胺可在吡啶溶液中由苯甲酰氯和苯磺酰胺作用以高產(chǎn)率的制備，并且在此溶液中很穩(wěn)定，因此可排除它是中間體的可能，這樣就證實了 O磺?；淖饔谩? Vilsmeier plex in dimethylformamide 體系脫水 吡啶環(huán) 1和 2的缺電子特征使得用這種體系脫水變得可能。 164。吡啶 2腈的低堿度和在水中的低溶解度簡化了反應(yīng)產(chǎn)物的分離，用二氯甲烷稀釋反應(yīng)產(chǎn)物，酸物質(zhì)和大部分的 DMF用水萃取，蒸發(fā)掉溶劑，殘渣用水洗滌，干燥得產(chǎn)品，產(chǎn)率 90%。上清液從綠色粘稠固體中轉(zhuǎn)移至其他容器，過濾除去少量的懸浮物，減壓在 60℃ 以下除去揮發(fā)物，冷卻固體殘渣，用 200ml三氯甲烷 萃取，留下了粘性固體。 164。
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