《酰胺變腈方法匯總》ppt課件-預(yù)覽頁
【正文】 22,301–303 Results 以苯甲酰胺為底物，對比幾種脫水劑和堿的效果 以 DBU為堿性催化劑，時間短，產(chǎn)率高，但原因尚不明。 苯環(huán)上基團(tuán)的電子特征對脫水效果影響很小。 Kuo , Zhu , Wu et .,2022,301–303 在三口瓶中加入吡啶 2,6二甲酰胺， 6eq DBU， 100ml二氯甲烷，室溫攪拌 10min，緩慢加入 4eq的氯磷酸二苯酯，將混合物加熱到40℃ ，恒溫 3h后，加入 50ml飽和 NH4Cl，分出有機(jī)層，水相用二氯甲烷萃?。?50ml*3次），合并有機(jī)相，用飽和 NaHCO3溶液洗滌（ 50ml*4次），直到將氯磷酸二苯酯除去，最后用水洗（ 50ml），減壓蒸餾除去溶劑，粗產(chǎn)品在乙醇中重結(jié)晶，得產(chǎn)品，yield： 64%。 托：常用真空度單位， 1托 =， 水式真空泵來實現(xiàn)。 aryl chlorothionoformate脫水 164。 芳基磺酰氯 —吡啶脫水 C. R. STEPHENS, E. J. BIANCO , F. J. PILGRIM. A New Reagent for Dehydrating Primary Amides Under Mild Conditions 飽和脂肪族酰胺比 α,β不飽和酰胺或芳香族酰胺的脫水反應(yīng)慢。 Vilsmeier plex in dimethylformamide 體系脫水 吡啶環(huán) 1和 2的缺電子特征使得用這種體系脫水變得可能。吡啶 2腈的低堿度和在水中的低溶解度簡化了反應(yīng)產(chǎn)物的分離，用二氯甲烷稀釋反應(yīng)產(chǎn)物，酸物質(zhì)和大部分的 DMF用水萃取，蒸發(fā)掉溶劑，殘渣用水洗滌，干燥得產(chǎn)品，產(chǎn)率 90%。
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