酰胺變腈方法匯總ppt課件(專業(yè)版)
【正文】 吡啶 2腈的低堿度和在水中的低溶解度簡化了反應(yīng)產(chǎn)物的分離，用二氯甲烷稀釋反應(yīng)產(chǎn)物，酸物質(zhì)和大部分的 DMF用水萃取，蒸發(fā)掉溶劑，殘渣用水洗滌，干燥得產(chǎn)品，產(chǎn)率 90%。 托：常用真空度單位， 1托 =， 水式真空泵來實(shí)現(xiàn)。 示意圖： DBU： 二環(huán) ()十一稀7 。 EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2作為脫水劑，產(chǎn)率基本相等 這兩種脫水劑，產(chǎn)率低 這種脫水劑，提高溫度至回流，延長時間至 8h，產(chǎn)率仍不高。 腈 異腈 D. Subhas Bose, P. Ravinder Goud. Tetrahedron Letters 40 (1999) 747748 結(jié)果： 結(jié)論： 該方法得到的產(chǎn)物產(chǎn)率高、操作簡單、在中性溫和的條件下實(shí)現(xiàn)酰胺轉(zhuǎn)化為腈。 三氯氧磷在四氯乙烯中脫水 Chemistry and Industry [00093068] Banks 年 :1974 期 :15 頁 :617 SOCl2， DMF， ，室溫。 機(jī)理的最后一步是分解 O磺?；酋；?fù)離子的高穩(wěn)定性促進(jìn)了這一過程。 Conclusion 該酰胺脫水體系（ EtOPOCl2/DBU）是溫和、高效的脫水劑，產(chǎn)率高、反應(yīng)速度快、操作簡單、應(yīng)用廣泛，尤其適于制備熱力學(xué)不穩(wěn)定的腈。工作及文獻(xiàn)匯報 王曉亮 20220714 工 作 匯 報 NC O O HC CO ON H 2 N H 2NMR： 1H： 和 為酰胺 N上的氫， 為吡啶環(huán)上的氫。 與傳統(tǒng)方法 三氟醋酸酐（ 2eq） / 吡啶（ 3eq） 相比，產(chǎn)率高，副產(chǎn)物少。 機(jī)
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