《酰胺變腈方法匯總》ppt課件-文庫吧
2025-04-18 18:37 本頁面
【正文】 0min，加入 NH4Cl飽和水溶液，用二氯甲烷萃 取，濃縮萃取液，以 9:1乙酸乙酯：正己烷層析柱分離，得 純產物。 Kuo , Zhu , Wu et .,2022,301–303 Results 以苯甲酰胺為底物，對比幾種脫水劑和堿的效果 以 DBU為堿性催化劑，時間短，產率高，但原因尚不明。 EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2作為脫水劑，產率基本相等 這兩種脫水劑，產率低 這種脫水劑，提高溫度至回流，延長時間至 8h，產率仍不高。 該體系與其它體系相比，DBU的堿性比 NEt3和 Py的強， EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2的磷原子活性較強，所以脫水效率較高。 不同底物脫水的結果 這兩個對映體中，酰胺碳連接了不穩(wěn)定的基團，在酰胺脫水，得到兩個對映體的腈后，不穩(wěn)定基團得到保持，說明了此脫水體系應用的廣泛性。 苯環(huán)上基團的電子特征對脫水效果影響很小。 含 N雜環(huán)底物的脫水產物產率也都很高，尤其對于 8，與其它文獻報道的脫水體系相比，產率高出很多。 與傳統(tǒng)方法 三氟醋酸酐（ 2eq） / 吡啶（ 3eq） 相比，產率高，副產物少。 Conclusion 該酰胺脫水體系（ EtOPOCl2/DBU）是溫和、高效的脫水劑，產率高、反應速度快、操作簡單、應用廣泛，尤其適于制備熱力學不穩(wěn)定的腈。 Kuo , Zhu , Wu et .,2022,301–303 在三口瓶中加入吡啶 2,6二甲酰胺， 6eq DBU， 100ml二氯甲烷，室溫攪拌 10min，緩慢加入 4eq的氯磷酸二苯酯，將混合物加熱到40℃ ，恒溫 3h后，
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