《酰胺變腈方法匯總》ppt課件-文庫(kù)吧
2025-04-18 18:37 本頁(yè)面
【正文】 0min，加入 NH4Cl飽和水溶液，用二氯甲烷萃 取，濃縮萃取液，以 9:1乙酸乙酯：正己烷層析柱分離，得 純產(chǎn)物。 Kuo , Zhu , Wu et .,2022,301–303 Results 以苯甲酰胺為底物，對(duì)比幾種脫水劑和堿的效果 以 DBU為堿性催化劑，時(shí)間短，產(chǎn)率高，但原因尚不明。 EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2作為脫水劑，產(chǎn)率基本相等 這兩種脫水劑，產(chǎn)率低 這種脫水劑，提高溫度至回流，延長(zhǎng)時(shí)間至 8h，產(chǎn)率仍不高。 該體系與其它體系相比，DBU的堿性比 NEt3和 Py的強(qiáng)， EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2的磷原子活性較強(qiáng)，所以脫水效率較高。 不同底物脫水的結(jié)果 這兩個(gè)對(duì)映體中，酰胺碳連接了不穩(wěn)定的基團(tuán)，在酰胺脫水，得到兩個(gè)對(duì)映體的腈后，不穩(wěn)定基團(tuán)得到保持，說(shuō)明了此脫水體系應(yīng)用的廣泛性。 苯環(huán)上基團(tuán)的電子特征對(duì)脫水效果影響很小。 含 N雜環(huán)底物的脫水產(chǎn)物產(chǎn)率也都很高，尤其對(duì)于 8，與其它文獻(xiàn)報(bào)道的脫水體系相比，產(chǎn)率高出很多。 與傳統(tǒng)方法 三氟醋酸酐（ 2eq） / 吡啶（ 3eq） 相比，產(chǎn)率高，副產(chǎn)物少。 Conclusion 該酰胺脫水體系（ EtOPOCl2/DBU）是溫和、高效的脫水劑，產(chǎn)率高、反應(yīng)速度快、操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛，尤其適于制備熱力學(xué)不穩(wěn)定的腈。 Kuo , Zhu , Wu et .,2022,301–303 在三口瓶中加入吡啶 2,6二甲酰胺， 6eq DBU， 100ml二氯甲烷，室溫?cái)嚢?10min，緩慢加入 4eq的氯磷酸二苯酯，將混合物加熱到40℃ ，恒溫 3h后，
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