《酰胺變腈方法匯總》ppt課件(文件)
【正文】 67mmol） 吡啶 2酰胺 溶于 150ml DMF，緩慢加熱以促進溶解，隨后冷卻至室溫，在攪拌下加 31克（ ） 三氯氧磷 ，隨后室溫下攪拌 4h。萃取液用飽和 碳酸鈉溶液 洗滌（ 4*100ml），再用水洗 滌（ 2*100ml），除去溶劑，殘渣在 乙醇中重結晶 得到產(chǎn)品，產(chǎn)率 %。 亞硫酰氯脫水 S. Trumm, G. Wipff ,A. Geist et al. Optimising BTP ligands by tuning their basicity. Radiochim. Acta 99,13–16(2022) 。 三氯氧磷在四氯乙烯中脫水 Chemistry and Industry [00093068] Banks 年 :1974 期 :15 頁 :617 SOCl2， DMF， ，室溫。 O. I. Gorbyleva, M. I. Evstratova, L. N. Yakhontov. Chimija geterocikliceskich soedinenij [04538234] Gorbyleva 年 :1983 期 :10 頁 :1419 10g 吡啶 2,6二甲酰胺 在 110℃ 下干燥，研成粉末，分散懸浮于 四氯乙烯 中，劇烈攪拌懸浮液，并升溫至 110℃ ，此時在 10min內(nèi)加入114ml三氯氧磷 （約 10eq），將反應物加熱至回流， 124℃ ， 30min。在室溫下，高產(chǎn)率的（接近化學計量比）生成 2腈，隨用量比率的增加，產(chǎn)率增加。但乙酰胺是個例外，反應活性很高，得到一個可溶于水的固體。 腈 異腈 D. Subhas Bose, P. Ravinder Goud. Tetrahedron Le
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