酰胺變腈方法匯總ppt課件(完整版)
【正文】 Experiment of this article 本文亮點(diǎn)：酰胺脫水試劑很多，但使用 EtOPOCl2 或C6H5OPOCl2作為脫水劑 EtOPOCl2 或 C6H5OPOCl2作為脫水劑還是首次報(bào)道。工作及文獻(xiàn)匯報(bào) 王曉亮 20220714 工 作 匯 報(bào) NC O O HC CO ON H 2 N H 2NMR： 1H： 和 為酰胺 N上的氫， 為吡啶環(huán)上的氫。 實(shí)驗(yàn)操作： 5ml二氯甲烷中加入 1mmol酰胺底物和 3eq的 DBU，室溫?cái)嚢?10min，加入 2eq的二氯磷酸乙酯，在室溫 下繼續(xù)攪拌 50min，加入 NH4Cl飽和水溶液，用二氯甲烷萃 取，濃縮萃取液，以 9:1乙酸乙酯：正己烷層析柱分離，得 純產(chǎn)物。 Conclusion 該酰胺脫水體系（ EtOPOCl2/DBU）是溫和、高效的脫水劑，產(chǎn)率高、反應(yīng)速度快、操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛，尤其適于制備熱力學(xué)不穩(wěn)定的腈。用二氯甲烷萃取（ 15ml*2），合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，蒸發(fā)掉溶劑，用硅膠柱層析提出。 機(jī)理的最后一步是分解 O磺酰基，磺酰基負(fù)離子的高穩(wěn)定性促進(jìn)了這一過(guò)程。萃取液用飽和 碳酸鈉溶液 洗滌（ 4*100ml），再用水洗 滌（ 2*100ml），除去溶劑，殘?jiān)?乙醇中重結(jié)晶 得到產(chǎn)品，產(chǎn)率 %。 三氯氧磷在四氯乙烯中脫水 Chemistry and Industry [00093068] Banks 年 :1974 期 :15 頁(yè) :617 SOCl2， DMF， ，室溫。在室溫下，高產(chǎn)率的（接近化學(xué)計(jì)量比）生成 2腈，隨用量比率的增加，產(chǎn)率增加。 腈 異腈 D. Sub
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