【正文】 理研究： 在脫水機(jī)理研究中，作者證實(shí)了堿是必須的，本文用的堿是吡啶，得出的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)式為： 機(jī)理為： 磺?；M(jìn)攻酰胺的 O原子，因?yàn)楸郊柞０吩诒交酋Ｂ?—吡啶作用下高產(chǎn)率的生成苯腈，如果進(jìn)攻發(fā)生在 N原子上，那么可以得到中間體N—苯甲酰苯磺酰胺： 然而，因?yàn)?N—苯甲酰苯磺酰胺可在吡啶溶液中由苯甲酰氯和苯磺酰胺作用以高產(chǎn)率的制備，并且在此溶液中很穩(wěn)定，因此可排除它是中間體的可能，這樣就證實(shí)了 O磺?；淖饔?。 164。 ?；u在吡啶存在下可將酰胺轉(zhuǎn)化為腈，芳基磺酰氯可將敏感的酰胺在溫和條件下轉(zhuǎn)化為腈。 該體系與其它體系相比，DBU的堿性比 NEt3和 Py的強(qiáng)， EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2的磷原子活性較強(qiáng)，所以脫水效率較高。 Methods for converting primary amides into nitriles Ethyl dichlorophosphate/DBU as the mild dehydrating agent 反應(yīng)過(guò)程：酰胺首先與二氯磷酸乙酯結(jié)合形成活性中間體，然后在 DBU作用下發(fā)生快速的消除的反應(yīng)，生成腈。 吡啶酰胺和 3eq的五氧化二磷混合物于 Kugelrohr 爐子中從 120℃ 緩慢加熱至 190℃ ，操作在 行，二腈吡啶蒸餾出來(lái)，在收集瓶中收集，用 1:1的二氯甲烷：乙酸乙酯閃柱層析得到產(chǎn)品。 10g（ 67mmol） 吡啶 2酰胺 溶于 150ml DMF，緩慢加熱以促進(jìn)溶解，隨后冷卻至室溫，在攪拌下加 31克（ ） 三氯氧磷 ，隨后室溫下攪拌 4h。 O. I. Gorbyleva, M. I. Evstratov