酰胺變腈方法匯總ppt課件-wenkub
2023-05-18 18:37:32 本頁面
【正文】 NC O O HC CO ON H 2 N H 2NMR： 1H： 和 為酰胺 N上的氫， 為吡啶環(huán)上的氫。 Methods for converting primary amides into nitriles Ethyl dichlorophosphate/DBU as the mild dehydrating agent 反應(yīng)過程：酰胺首先與二氯磷酸乙酯結(jié)合形成活性中間體，然后在 DBU作用下發(fā)生快速的消除的反應(yīng)，生成腈。 實驗操作： 5ml二氯甲烷中加入 1mmol酰胺底物和 3eq的 DBU，室溫攪拌 10min，加入 2eq的二氯磷酸乙酯，在室溫 下繼續(xù)攪拌 50min，加入 NH4Cl飽和水溶液，用二氯甲烷萃 取，濃縮萃取液，以 9:1乙酸乙酯：正己烷層析柱分離，得 純產(chǎn)物。 不同底物脫水的結(jié)果 這兩個對映體中，酰胺碳連接了不穩(wěn)定的基團(tuán)，在酰胺脫水，得到兩個對映體的腈后，不穩(wěn)定基團(tuán)得到保持，說明了此脫水體系應(yīng)用的廣泛性。 Conclusion 該酰胺脫水體系（ EtOPOCl2/DBU）是溫和、高效的脫水劑，產(chǎn)率高、反應(yīng)速度快、操作簡單、應(yīng)用廣泛，尤其適于制備熱力學(xué)不穩(wěn)定的腈。 吡啶酰胺和 3eq的五氧化二磷混合物于 Kugelrohr 爐子中從 120℃ 緩慢加熱至 190℃ ，操作在 行，二腈吡啶蒸餾出來，在收集瓶中收集，用 1:1的二氯甲烷：乙酸乙酯閃柱層析得到產(chǎn)品。用二氯甲烷萃?。?15ml*2），合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，蒸發(fā)掉溶劑，用硅膠柱層析提出。 164。 機(jī)理的最后一步是分解 O磺?；?，磺?；?fù)離子的高穩(wěn)定性促進(jìn)了這一過程。 10g（
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