酰胺變腈方法匯總ppt課件(更新版)
【正文】 has Bose, P. Ravinder Goud. Tetrahedron Letters 40 (1999) 747748 結(jié)果： 結(jié)論： 該方法得到的產(chǎn)物產(chǎn)率高、操作簡(jiǎn)單、在中性溫和的條件下實(shí)現(xiàn)酰胺轉(zhuǎn)化為腈。 POOOC l氯磷酸二苯酯： TetsuTsubogo, Yuichiro Kano, Koki Ikemoto et al, Tetrahedron: Asymmetry 21(2022)1221–1225 164。 EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2作為脫水劑，產(chǎn)率基本相等 這兩種脫水劑，產(chǎn)率低 這種脫水劑，提高溫度至回流，延長(zhǎng)時(shí)間至 8h，產(chǎn)率仍不高。 NC O O HN C C NP2O5 冰水浴中反應(yīng)，產(chǎn)物在乙酸乙酯中的溶解性和薄層色譜分析雖然與原料有所不同，但核磁氫譜的結(jié)果相差無(wú)幾，說(shuō)明原料沒(méi)有轉(zhuǎn)化。 示意圖： DBU： 二環(huán) ()十一稀7 。 苯環(huán)上基團(tuán)的電子特征對(duì)脫水效果影響很小。 托：常用真空度單位， 1托 =， 水式真空泵來(lái)實(shí)現(xiàn)。 芳基磺酰氯 —吡啶脫水 C. R. STEPHENS, E. J. BIANCO , F. J. PILGRIM. A New Reagent for Dehydrating Primary Amides Under Mild Conditions 飽和脂肪族酰胺比 α,β不飽和酰胺或芳香族酰胺的脫水反應(yīng)慢。吡啶 2腈的低堿度和在水中的低溶解度簡(jiǎn)化了反應(yīng)產(chǎn)物的分離，用二氯甲烷稀釋反應(yīng)產(chǎn)物，酸物質(zhì)和大部分的 DMF用水萃取，蒸發(fā)掉溶劑，殘?jiān)盟礈?，干燥得產(chǎn)品，產(chǎn)率
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