【正文】
脫水,得到兩個(gè)對(duì)映體的腈后,不穩(wěn)定基團(tuán)得到保持,說(shuō)明了此脫水體系應(yīng)用的廣泛性。 EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2作為脫水劑,產(chǎn)率基本相等 這兩種脫水劑,產(chǎn)率低 這種脫水劑,提高溫度至回流,延長(zhǎng)時(shí)間至 8h,產(chǎn)率仍不高。 實(shí)驗(yàn)操作: 5ml二氯甲烷中加入 1mmol酰胺底物和 3eq的 DBU,室溫?cái)嚢?10min,加入 2eq的二氯磷酸乙酯,在室溫 下繼續(xù)攪拌 50min,加入 NH4Cl飽和水溶液,用二氯甲烷萃 取,濃縮萃取液,以 9:1乙酸乙酯:正己烷層析柱分離,得 純產(chǎn)物。 是強(qiáng)有機(jī)堿,具有很高的催化活性,可用作脫鹵化氫和脫酸。 Methods for converting primary amides into nitriles Ethyl dichlorophosphate/DBU as the mild dehydrating agent 反應(yīng)過程:酰胺首先與二氯磷酸乙酯結(jié)合形成活性中間體,然后在 DBU作用下發(fā)生快速的消除的反應(yīng),生成腈。 NC O O HN C C NP2O5 冰水浴中反應(yīng),產(chǎn)物在乙酸乙酯中的溶解性和薄層色譜分析雖然與原料有所不同,但核磁氫譜的結(jié)果相差無(wú)幾,說(shuō)明原料沒有轉(zhuǎn)化。工作及文獻(xiàn)匯報(bào) 王曉亮 20220714 工 作 匯 報(bào) NC O O HC CO ON H 2 N H 2NMR: 1H: 和 為酰胺 N上的氫, 為吡啶環(huán)上的氫。 NMR: 13C: 羧基和酰胺 C, 2,6位C, 4位 C, 啶 3,5位 C MS: 。 這段時(shí)間一直忙于做各