酰胺變腈方法匯總ppt課件-在線瀏覽
2025-06-20 18:37本頁(yè)面
【正文】 步驟的產(chǎn)品，以備下一步研究的原料。 示意圖： DBU： 二環(huán) ()十一稀7 。 Kuo , Zhu , Wu et .,2022,301–303 Experiment of this article 本文亮點(diǎn)：酰胺脫水試劑很多，但使用 EtOPOCl2 或C6H5OPOCl2作為脫水劑 EtOPOCl2 或 C6H5OPOCl2作為脫水劑還是首次報(bào)道。 Kuo , Zhu , Wu et .,2022,301–303 Results 以苯甲酰胺為底物，對(duì)比幾種脫水劑和堿的效果 以 DBU為堿性催化劑，時(shí)間短，產(chǎn)率高，但原因尚不明。 該體系與其它體系相比，DBU的堿性比 NEt3和 Py的強(qiáng)， EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2的磷原子活性較強(qiáng)，所以脫水效率較高。 苯環(huán)上基團(tuán)的電子特征對(duì)脫水效果影響很小。 與傳統(tǒng)方法 三氟醋酸酐（ 2eq） / 吡啶（ 3eq） 相比，產(chǎn)率高，副產(chǎn)物少。 Kuo , Zhu , Wu et .,2022,301–303 在三口瓶中加入吡啶 2,6二甲酰胺， 6eq DBU， 100ml二氯甲烷，室溫?cái)嚢?10min，緩慢加入 4eq的氯磷酸二苯酯，將混合物加熱到40℃ ，恒溫 3h后，加入 50ml飽和 NH4Cl，分出有機(jī)層，水相用二氯甲烷萃?。?50ml*3次），合并有機(jī)相，用飽和 NaHCO3溶液洗滌（ 50ml*4次），直到將氯磷酸二苯酯除去，最后用水洗（ 50ml），減壓蒸餾除去溶劑，粗產(chǎn)品在乙醇中重結(jié)晶，得產(chǎn)品，yield： 64%。 五氧化二磷脫水： 164。 托：常用真空度單位， 1托 =， 水式真空泵來實(shí)現(xiàn)。之后緩慢升溫至室溫，一定
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1