組蛋糕可樂中還原糖的測(cè)定(編輯修改稿)
2025-05-28 22:07 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ?準(zhǔn)確吸取甲液 5mL、 乙液 5mL加入錐形瓶； ?加水 10mL， 玻璃珠； ?（從滴管中）加入 9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液； ?煮沸 30s ?趁熱滴定至終點(diǎn) ?計(jì)算滴定度 (mg/10mL) F =cV （ 3） 樣品溶液預(yù)測(cè) （初步確定樣品溶液所需測(cè)定體積） ?準(zhǔn)確吸取甲液 5mL、 乙液 5mL加入錐形瓶； ?加水 10mL， 玻璃珠； ?煮沸 30s ?保持沸騰（從滴管中）滴加樣品溶液，滴定至終點(diǎn) ?計(jì)錄樣品消耗體積 Vi。 （ 4） 樣品溶液滴定 ?準(zhǔn)確吸取甲液 5mL、 乙液 5mL加入錐形瓶； ?加水 10mL， 玻璃珠； ?（從滴管中）加入樣品溶液 Vi－ 1mL； ?煮沸 30s ?趁熱繼續(xù)滴加樣品溶液，滴定至終點(diǎn) ?計(jì)錄樣品消耗體積 V。 結(jié)果計(jì)算 10010002501 ????VmmX1m ? 式中： ? X——試樣中還原糖的含量（以某種還原糖計(jì)），單位為克每百克（ g/100g）； ? ——堿性酒石酸銅溶液（甲、乙液各 5mL）相當(dāng)于某種還原糖的質(zhì)量（ mg）； ? m——樣品的質(zhì)量（ g）； ? V——測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液的體積（ mL）。 ? 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。 說(shuō)明與討論 ? ① 醋酸鋅及亞鐵氰化鉀作為蛋白質(zhì)沉淀劑這兩種試劑混合形成白色的氰亞鐵酸鋅沉淀，能使溶液中的蛋白質(zhì)共同沉淀下來(lái)。 ? ② 此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng)，醛糖和酮糖都可被氧化，所以測(cè)得的是總還原糖量。 ? ③ 本法是根據(jù)一定量的堿性酒石酸銅溶液（ 量一定）消耗的樣液來(lái)計(jì)算樣液中還原糖含量，反應(yīng)體系中 的含量是定量的基礎(chǔ)，所以在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入 ，得到錯(cuò)誤的結(jié)果。 ?2Gu?2Gu?2Gu? ④ 次甲基藍(lán)也是一種氧化劑，但在測(cè)定條件下氧化能力比 弱，故還原糖先與 反應(yīng)， 完全反應(yīng)后，稍過量的還原糖才與次甲基藍(lán)指示劑反應(yīng)，使之由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，指示到達(dá)終點(diǎn)。 ⑤ 為消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與 Cu2O生成可溶性的無(wú)色絡(luò)合物，而不再析出紅色沉淀，其反應(yīng)如下： Cu2O +K4Fe(CN)+H2O＝ K2Cu2Fe(CN)6+2KOH ⑥ 堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。 ?2Gu ?2Gu ?2Gu? ⑦ 滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行： 原因：一是可以加快還原糖與的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。 ? ⑧ 滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定，以防空氣進(jìn)入反應(yīng)液。 ? ⑨樣品溶液預(yù)測(cè)的目的：一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（ %左右），測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在 10ml左右；二是通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少 1ml左右的樣液，只留下 1mL左
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