氯霉素測定技術(shù)ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-28 04:16 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ， 為了提高硅烷化程度 ， 一般用：BSTFA99%+1%TMS。 氯霉素測定技術(shù) ? 4) ELISA法 （ 酶聯(lián)免疫法 ） ? 國外已有商品試劑合供應(yīng)市場 。 ? 只限于樣品篩選 。 氯霉素檢測特點 ? 沸點高 ? 極性強 ? 質(zhì)譜的背景噪音高 衍生化 衍生化的作用 在 GC－ MS方法分析樣品時，對羥基、胺基、羧基等官能團進行衍生化有十分重要的作用，主要表現(xiàn)在： ?改善樣品的氣相色譜性質(zhì)。如羥基、羧基等氣相色譜特性不好。 ?改善樣品的熱穩(wěn)定性。 ?改善樣品的分子質(zhì)量。分子量增大，有利于樣品與基質(zhì)的分離。 ?改善樣品的質(zhì)譜行為。 ?引入鹵素或吸電子基團，是樣品可用 CI檢測，提高靈敏度。 ?分離手性化合物。 GCMS方法中常用的衍生化方法 ?硅烷化 (silylation) ??；?(acylation) ?烷基化 (alkylation) 判斷衍生化反應(yīng)的指標(biāo) ?反應(yīng)是否迅速、定量進行，反應(yīng)重復(fù)性好壞，反應(yīng)條件是否溫和，是否容易操作。 ?反應(yīng)選擇性高，最好只于目標(biāo)化合物反應(yīng)。 ?衍生化產(chǎn)物只有一種，反應(yīng)的副產(chǎn)物和過量的衍生化試劑應(yīng)不干擾目標(biāo)化合物的分離和檢測。 ?衍生化試劑通用性好，價廉易得。 衍生化方法應(yīng)用不當(dāng)?shù)谋锥? ?柱上衍生化可能損傷色譜柱。 ?某些衍生化試劑需氮氣吹干。 ?衍生化不完全，影響靈敏度。 ?衍生化試劑不當(dāng)，產(chǎn)物分子量過大。 總之， GC－ MS檢測中選用衍生化試劑時，除了和氣相色譜法相同的準(zhǔn)則外，還應(yīng)注意衍生物的質(zhì)譜特性：質(zhì)量碎片特征性強，分子量適中，適合質(zhì)量型檢測器檢測，有利于與基質(zhì)干擾物的分離。 硅烷化衍生化方法是氣相色譜樣品處理中應(yīng)用最多的方法，它是利用質(zhì)子性化合物（如醇、酚、酸、胺、硫醇等）與硅烷化試劑反應(yīng)，形成揮發(fā)性的硅烷化衍生物。 常用的硅烷化試劑 硅烷化試劑中的烷基硅烷基和反應(yīng)物中的羥基或胺基上的氫發(fā)生交換，形成烷基硅烷基產(chǎn)物。常用的硅烷化試劑有： ?N， O－ 雙三甲基硅基三氟乙酰胺（ BSTFA） 和 N
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