氯霉素測定技術ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-28 04:16 本頁面
【文章內容簡介】 ， 為了提高硅烷化程度 ， 一般用：BSTFA99%+1%TMS。 氯霉素測定技術 ? 4) ELISA法 （ 酶聯(lián)免疫法 ） ? 國外已有商品試劑合供應市場 。 ? 只限于樣品篩選 。 氯霉素檢測特點 ? 沸點高 ? 極性強 ? 質譜的背景噪音高 衍生化 衍生化的作用 在 GC－ MS方法分析樣品時，對羥基、胺基、羧基等官能團進行衍生化有十分重要的作用，主要表現(xiàn)在： ?改善樣品的氣相色譜性質。如羥基、羧基等氣相色譜特性不好。 ?改善樣品的熱穩(wěn)定性。 ?改善樣品的分子質量。分子量增大，有利于樣品與基質的分離。 ?改善樣品的質譜行為。 ?引入鹵素或吸電子基團，是樣品可用 CI檢測，提高靈敏度。 ?分離手性化合物。 GCMS方法中常用的衍生化方法 ?硅烷化 (silylation) ?酰化 (acylation) ?烷基化 (alkylation) 判斷衍生化反應的指標 ?反應是否迅速、定量進行，反應重復性好壞，反應條件是否溫和，是否容易操作。 ?反應選擇性高，最好只于目標化合物反應。 ?衍生化產物只有一種，反應的副產物和過量的衍生化試劑應不干擾目標化合物的分離和檢測。 ?衍生化試劑通用性好，價廉易得。 衍生化方法應用不當?shù)谋锥? ?柱上衍生化可能損傷色譜柱。 ?某些衍生化試劑需氮氣吹干。 ?衍生化不完全，影響靈敏度。 ?衍生化試劑不當，產物分子量過大。 總之， GC－ MS檢測中選用衍生化試劑時，除了和氣相色譜法相同的準則外，還應注意衍生物的質譜特性：質量碎片特征性強，分子量適中，適合質量型檢測器檢測，有利于與基質干擾物的分離。 硅烷化衍生化方法是氣相色譜樣品處理中應用最多的方法，它是利用質子性化合物（如醇、酚、酸、胺、硫醇等）與硅烷化試劑反應，形成揮發(fā)性的硅烷化衍生物。 常用的硅烷化試劑 硅烷化試劑中的烷基硅烷基和反應物中的羥基或胺基上的氫發(fā)生交換，形成烷基硅烷基產物。常用的硅烷化試劑有： ?N， O－ 雙三甲基硅基三氟乙酰胺（ BSTFA） 和 N
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