灰分的測(cè)定ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-15 22:36 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ~5500C 。 例如：魚(yú)類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品 ≤ 5500C； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤ 5250C； 個(gè)別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到 600 0C?；一瘻囟冗^(guò)高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低，則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)，不易灰化完全，也不利于除去過(guò)剩的堿（堿性食品）吸收的二氧化碳。因此，必須根據(jù)食品的種類和性狀兼顧各方面因素，選擇合適的灰化溫度，在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失 —— 爆燃。 ?④ 灰化時(shí)間 ? 一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒重為止。灰化至達(dá)到恒重的時(shí)間因試樣不同而異，一般需 2~5小時(shí)。通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)灰化一定時(shí)間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出的時(shí)間，取出后冷卻、稱重，再放入爐中灼燒，直至達(dá)恒重。應(yīng)該指出，對(duì)有些樣品，即使灰分完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如：鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。有時(shí)即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留有碳?jí)K。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。 ?⑤ 加速灰化的方法 ?有些樣品，例如含磷較多的谷物及其制品，磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，隨灰化的進(jìn)行，磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會(huì)熔融而包住碳粒，難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類難灰化的樣呂，可采用下述方法來(lái)加速灰化。 ? 改變操作方法： ?樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)）少量無(wú)離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來(lái)，在水浴上蒸發(fā)至干涸，置于 120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化時(shí)，因加熱使殘灰飛散），再灼燒到恒重。 ?添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過(guò)氧化氫、碳酸銨，這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量。 ? 經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速碳粒的灰化。也可以加入 10%碳酸銨等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳?；一?。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全消失，不增加殘灰的質(zhì)量。 ?添加過(guò)氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)：這類物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的，它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應(yīng)同時(shí)作空白試驗(yàn)。 ?① 瓷坩堝的準(zhǔn)備 ?將坩堝用鹽酸（ 1： 4）煮 1~2小時(shí)，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫(xiě)上偏號(hào)，置于規(guī)規(guī)定溫度（ 500~5500C ） 和高溫爐中灼燒 1小時(shí)，移至爐口冷卻到 2022C 左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫 ,冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過(guò) ）。 ?（ 5） 測(cè)定方法 ?瓷坩堝的準(zhǔn)備 樣品預(yù)處理 炭化 灰化 ?② 樣品預(yù)處理 ?果汁、牛乳等液體試樣：準(zhǔn)確稱取適量試樣于書(shū)籍重量的瓷坩堝（或蒸發(fā)皿）中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)行炭化。這類樣品若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失。 ?果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣：先制備成均勻的
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