水分的測(cè)定我的ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-28 04:15 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ⑵ 樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)的結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)； ⑶ 食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重； ⑷ 在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對(duì)熱敏感）； 果糖 C6H12O6 大于 70℃ △ →C6H6O3 + 3H2O ⑸ 被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散；尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品； ⑹ 烘干到結(jié)束樣品重新吸水。 直接干燥法產(chǎn)生誤差的原因 LOGO 減壓干燥法 (1) 原理 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理 ,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。 (2) 適用范圍 適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。 (3) 不適用范圍 不適于樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、 CO2等。目前 AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測(cè)定 ，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認(rèn)的水分檢驗(yàn)分析方法。 LOGO (4) 儀器及裝置 真空烘箱 (帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 在用減壓干燥法測(cè)水分含量時(shí)，為了除去烘干過程中樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分，整套儀器設(shè)備除用一個(gè)真空烘箱（帶真空泵）外，還連接了幾個(gè)干燥瓶和一個(gè)安全瓶，設(shè)備流程如圖。 LOGO 抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力 調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵 內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用 安全瓶 干燥瓶 烘干樣品 LOGO (5) 操作方法 ?準(zhǔn)確稱取 2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中 ?放入真空烘箱內(nèi) ,按流程連接好全套裝置 。 ?打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力40~(300~400mmH g),并同時(shí)加熱至所需溫度(50~60℃ ） 。 ?關(guān)閉 真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力 。 ?經(jīng) 一定時(shí)間 （？）后，打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常 。 ?再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻 后稱量。并重復(fù)以上操作至 恒重（？） 。 (6) 結(jié)果計(jì)算 ： 同直接干燥法 減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)間，一般每次烘干時(shí)間為 2小時(shí)，但有的樣品需 5小時(shí)； 恒重一般以減量不超過，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過 1~3mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。 LOGO LOGO (7) 說明及注意事項(xiàng) ①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制。 ② 第一次使用的鋁質(zhì)稱量瓶要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘 1~2小時(shí)，然后移至干燥器內(nèi)冷卻 45分鐘，稱重(精確到 )，求出恒重。第二次以后使用時(shí)，通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時(shí)，如小心使用可重復(fù) 20~30次而恒重值不變。 LOGO ③ 由于直讀天平與被測(cè)量物之間的溫度差會(huì)引起明顯的誤差 ,故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重 ,一般冷卻時(shí)間在~1小時(shí)內(nèi) . LOGO 另外一種簡(jiǎn)易的減壓干燥裝置 LOGO 蒸餾法 ( 1) 原理 基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一事實(shí)，將食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同 ,溜出液在接受管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計(jì)算出樣品中水分含量。 例：有關(guān)沸點(diǎn)：水 —— 100℃ 苯 —— ℃ 水 + 苯 —— ℃ LOGO (2) 特點(diǎn)及適用范圍 此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可迅速移出。此外，因此測(cè)定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低 ，故 對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法 。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于 谷物、果蔬、油類香料 等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。 LOGO 甲苯蒸餾法測(cè)定水分含量 LOGO (3)儀器及試劑 蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示。甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。 LOGO 有機(jī)溶劑的選擇： ?對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。 ?對(duì)含糖分可分解放出水分的樣品（
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