氯霉素測定技術(shù)ppt課件-資料下載頁
2025-05-01 04:16本頁面
【正文】 + 2 e (thermal) ? b. 電子 被 電負性 之分子 捕獲 ? e + MX MX (nondissociative) ? e + MX M + X (dissociative) NCI的 缺點 ? 對 天然物的分析十分有限 ? 無鹵族 即 無 法 測 出 ? 須做衍生化方能做其他 應(yīng)用 ? 必須 對樣 品做前 處 理 ? 衍生物 會 干 擾譜圖 ? EI與 CI間的切換繁瑣 需關(guān)機、放真空后才能更換離子源 ? 需要 低 溫 ,高 壓 ( torr) 氣體 源以 維持穩(wěn)定之 負離子 母離子選擇的基本規(guī)則 ?母離子足夠大 ?保留的結(jié)構(gòu)信息足夠多 ?能很好地產(chǎn)生二次電離 ?MS/MS質(zhì)譜的穩(wěn)定性：穩(wěn)定的離子豐度比 原理 樣品 C18小柱凈化 硅膠小柱凈化 氟羅里硅土小柱凈化 衍生化 GC/MS/MS分析 GC/MSMS 分析 ? Column : CPSIL 8, 30 m mm內(nèi)徑 , 液膜厚度 m。 ? 程序升溫 , 60 ℃ （ ） , 10 ℃/min 升至 300 ℃, 保持 10 min。 進樣器溫度 280 ℃。 傳輸線溫度 220℃。 無分流進樣 , min后放空 。EI： MS/MS方式 , 二次母離子 , 225 , 監(jiān)測離子 ,208, 178。 氯霉素衍生物全譜掃描的色譜圖 氯霉素衍生物全掃描質(zhì)譜圖、 NIST標準質(zhì)譜圖及兩者的差異 1ng氯霉素 BSTFA衍生物二次色譜圖及質(zhì)譜圖 5pg氯霉素 BSTFA衍生物二次色譜圖及質(zhì)譜圖 蝦仁中殘留氯霉素二次色譜圖及質(zhì)譜圖 GC/MSMS分析 ? 空白樣品 ? 添加樣品 : 2, 5, 50和 100 181。g/kg = 校正曲線 ? 空白樣品 ? 測定樣品 ? 檢測限 : ? 181。g/kg GC/MS/MS測定 氯霉素 BSTFA衍生物 優(yōu)異的線形范圍
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