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氯霉素測(cè)定技術(shù)ppt課件(參考版)

2025-05-04 04:16本頁(yè)面
  

【正文】 g/kg GC/MS/MS測(cè)定 氯霉素 BSTFA衍生物 優(yōu)異的線形范圍 。 氯霉素衍生物全譜掃描的色譜圖 氯霉素衍生物全掃描質(zhì)譜圖、 NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖及兩者的差異 1ng氯霉素 BSTFA衍生物二次色譜圖及質(zhì)譜圖 5pg氯霉素 BSTFA衍生物二次色譜圖及質(zhì)譜圖 蝦仁中殘留氯霉素二次色譜圖及質(zhì)譜圖 GC/MSMS分析 ? 空白樣品 ? 添加樣品 : 2, 5, 50和 100 181。 無分流進(jìn)樣 , min后放空 。 進(jìn)樣器溫度 280 ℃。 無化學(xué)噪生,離子豐度比穩(wěn)定 負(fù)離子 化 學(xué)電離 ? a. 先 產(chǎn)生 非常柔性 ( eV) 之 電子 ? CH4 + e CH4+, CH3+, etc. + 2 e (thermal) ? b. 電子 被 電負(fù)性 之分子 捕獲 ? e + MX MX (nondissociative) ? e + MX M + X (dissociative) NCI的 缺點(diǎn) ? 對(duì) 天然物的分析十分有限 ? 無鹵族 即 無 法 測(cè) 出 ? 須做衍生化方能做其他 應(yīng)用 ? 必須 對(duì)樣 品做前 處 理 ? 衍生物 會(huì) 干 擾譜圖 ? EI與 CI間的切換繁瑣 需關(guān)機(jī)、放真空后才能更換離子源 ? 需要 低 溫 ,高 壓 ( torr) 氣體 源以 維持穩(wěn)定之 負(fù)離子 母離子選擇的基本規(guī)則 ?母離子足夠大 ?保留的結(jié)構(gòu)信息足夠多 ?能很好地產(chǎn)生二次電離 ?MS/MS質(zhì)譜的穩(wěn)定性:穩(wěn)定的離子豐度比 原理 樣品 C18小柱凈化 硅膠小柱凈化 氟羅里硅土小柱凈化 衍生化 GC/MS/MS分析 GC/MSMS 分析 ? Column : CPSIL 8, 30 m mm內(nèi)徑 , 液膜厚度 m。 衍生化 氯霉素衍生物 N+OOONOSiCH3C H
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