氯霉素的生產(chǎn)工藝(參考版)
2025-01-28 22:38本頁(yè)面
【正文】 冷至 15℃ 過(guò)濾 ， 洗滌 、 干燥 ， 得到氯霉素成品 。 工藝 氯霉素 三 . 二氯乙酸甲酯的制備 2CCl3CHO + Na2CO3 + 2CH3OH 2CHCl2COOCH3 + NaCl + H2O + CO2NaCNCNO2 CHCH2OHOHNHCOCHCl2HCHCl2COOCH3CNO2 CHCH2OHOHNH2H氯霉素D蘇型1對(duì)硝基苯基2氨基1,3丙二醇四 . 氯霉素的制備 CNO2 CHCH2OHOHNHCOCHCl2HCHCl2COOCH3CNO2 CHCH2OHOHNH2H氯霉素D蘇型 1對(duì)硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇CH3OH工 藝 ? 將甲醇置于干燥的反應(yīng)罐內(nèi) ， 加入二氯乙酸甲酯 ， 在攪拌下加入 右旋 “ 氨基醇 ” ， 于65℃ 左右反應(yīng) 1h。 投入 “ 氨基醇 ” 消旋體 ， 在壓力 104Pa（ 160mmHg） 以下攪拌加熱 ， 升溫至全溶 （ 約在60℃ ~65℃ ） ， 保溫蒸發(fā)水分 ， 然后逐漸冷卻降溫析出 ， 冷至 35℃ ， 冷卻 ， 過(guò)濾 ， 母液變?yōu)樽笮?。②控制堿度,碳酸氫鈉作催化劑.CNO2 CHONHCOCH3CNO2 CONHCOCH3+ HCHO OHCH2OHCH2OHCH2OH副反應(yīng) : 工藝過(guò)程 : 將乙?；锛铀{(diào)成糊狀 , pH=7,甲醇加入反應(yīng)罐中 , 升溫至 2833℃, 加入甲醛溶液 , 隨后加入 乙酰化物及碳酸氫鈉 , pH=晶的形狀 , 確認(rèn)反應(yīng)終點(diǎn) . 反應(yīng)結(jié)束后 , 降溫至 05℃, 離心過(guò)濾 , 得到對(duì)硝基 α 乙酰胺基 β 羥基苯丙酮 . 對(duì)硝基α乙酰胺基β羥基苯丙酮CNO2 CH2NHCOCH3OCNO2 CHCH2OHONHCOCH3HCHO, OH對(duì)硝基α乙酰胺基苯乙酮第五節(jié) 氯霉素的生產(chǎn)工藝原理及其過(guò)程 CN O2C H C H2O HON H C O C H3對(duì) 硝 基 α 乙 酰 氨 基 β 羥 基 苯 丙 酮CN O2C H C H2O HO HN H C O C H3HCN O2C H C H2O HO HN H2HCN O2C H C H2O HO HN H C O C H C l2HC l2C H C O O C H3 H C l / H2OA l [ O C H ( C H 3 ) 2 ] 3CN O2C H C H2O HO HN H2H拆 分D L 蘇 型 1 對(duì) 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇 D 蘇 型 1 對(duì) 硝 基 苯 基 2 氨 基 1 , 3 丙 二 醇氯 霉 素一 . DL蘇型 1對(duì)硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇的制備 CNO2 CHCH2OHOHNHCOCH3HCNO2 CHCH2OHOHNH2H HCl/H2ODL蘇型 1對(duì)硝基苯基 2氨基 1,3丙二醇(CH3)2CHOH + Al Al[OCH(CH3)2]3 + H2HgCl2 or AlCl3 作為催化劑工 藝 ? ①異丙醇鋁的制備； ? ②縮合反應(yīng)，形成六元環(huán)過(guò)渡態(tài)； ? ③還原反應(yīng)，把羰基還原成仲醇基； ? ④水解，把乙酰基除去； ? ⑤氨基游離 。 H C lOCN O2C H2N H C O C H3O( C H2)6N4H C l , C2H5O H( C H3C O )2O , C H3C O O N a對(duì) 硝 基 α 乙 酰 胺 基 苯 乙 酮對(duì) 硝 基 α 溴 代 苯 乙 酮對(duì) 硝 基 α 氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽CN O2C H2B r H C lOCN O2C H2N H C O C H3ON O2NNN O2C H3C O O N aCN O2C H2N H2O( C H3C O )2OCN O2C H2N H2O主 反 應(yīng)副 反 應(yīng) √常用的乙?；噭? 乙酰氯, 乙酸酐, 乙酸 工藝過(guò)程 : 反應(yīng)釜中加水 , 冷至 03℃ , 加入“水解物 ”, 將結(jié)晶塊打碎成漿狀 , 加入乙酸酐 , 攪拌均勻后 , 再先慢后快加入 3840%的乙酸鈉溶液 . 在1822℃ 反應(yīng) 1h, 反應(yīng)液冷至 1013℃ , 析出乙?；锏慕Y(jié)晶 . CN O 2 C H 2 N H 2 H C lO對(duì) 硝 基 α 氨 基 苯 乙 酮 鹽 酸 鹽+ C H 3 C O O N a + ( C H 3 C O ) 2 OCN O 2 C H 2 N H C O C H 3O對(duì) 硝 基 α 乙 酰 氨 基 苯 乙 酮+ 2 C H 3 C O O H + N a C l水 解 物乙 酰 化 物加料順序 CN O2C H
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