神通廣大的x射線粉末衍射馬禮敦(編輯修改稿)
2025-05-27 03:54 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 因子不好 。 TlAlF4 KAlF4 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 34 同時(shí)使用 XPD和中子衍射的數(shù)據(jù)， 保留寬化峰 。 采用多種模型，反相疇模型成功解釋了寬化峰。 間隔一定距離，八面體向相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。 交替轉(zhuǎn)動(dòng)使 c方向上的 衍射疇變小 ，造成與 L有關(guān)的某些衍射 嚴(yán)重寬化 。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 35 參考文獻(xiàn)： [1]. 馬禮敦 . 第九章 X射線多晶體衍射 . 見(jiàn)馬禮敦主篇 . 高等結(jié)構(gòu)分析 (第二版 ). 上海：復(fù)旦大學(xué)出版社 . 2022. 1~3， 438~475. [2]. 馬禮敦 . 近代 X射線多晶體衍射 . 北京：化學(xué)工業(yè)出版社 . 2022. 399~596. [3]. 梁敬魁 . 粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu) . 北京：科學(xué)出版社 . 2022 [4]. 王英華 . X光衍射技術(shù)基礎(chǔ) .第二版 . 北京 :原子能出版社 . 1993 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 36 二 .X射線粉末衍射儀功能的拓展 1. 非常規(guī)條件下的 X射線粉末衍射 (1)高、低溫環(huán)境裝置 (2)原位測(cè)量裝置 (3)微區(qū)衍射裝置 (4)能量色散裝置 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 37 (1). 高、低溫環(huán)境裝置 Anton Paar 高溫測(cè)量室 型 號(hào) 溫度范圍 /C 氣氛環(huán)境 氣壓 /mbar HTK1200 室溫 → 1200176。 真空、空氣、惰性氣體 102 HTK16 室溫 → 1600176。 真空、空氣、惰性氣體 104 HTK2022 室溫 → 2300176。 真空、空氣、惰性氣體 104 1600176。 TTK450 193176。 → 450176。 真空、空氣、惰性氣體 (液氮 ) 試樣可是粉末、平固體、條狀試樣 。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 38 HTK1200 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 39 (2). 原位反應(yīng)測(cè)量裝置 Anton Paar，型號(hào)為 XRK 適用于 固體反應(yīng)或固 氣反應(yīng) 的研究。 可控溫度范圍為室溫 → 600(或 900)176。 C， 壓力范圍為 1mbar→ 10bar， 可以使用 隋性氣體，氧化或還原性氣體 ， 氣體流速可達(dá) 40l/hr。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 40 XRPD 流出氣體 可做 GC、 MS 、 IR 等分析。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 41 (3). 微區(qū)衍射裝置 ? 用來(lái)對(duì) 微小樣品 或樣品上的 微小區(qū)域 進(jìn)行研究。 ? 需要 用高度 聚焦的入射光 。 入射光聚焦的方法有多種，如狹縫系統(tǒng)、聚焦反射鏡或毛細(xì)管透鏡等。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 42 微區(qū)衍射裝置 樣品 索拉狹縫 PW3062/00 微區(qū)衍射樣品臺(tái) 單毛細(xì)管 10μm— 2mm可調(diào) 探測(cè)器防散射裝置 測(cè)角頭 在管壁全反射 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 43 生物醫(yī)療材料 Ti (FB4)的分析 Ti表面上生長(zhǎng)一氧化層 2，氧化層上摩擦得一寬約 200μm的摩擦環(huán) 1， 分析摩擦環(huán)與氧化層的物相差異 。 X’pert Pro MPD衍射儀，直徑為 100微米的單毛細(xì)管聚焦入射，樣品臺(tái)為微區(qū)衍射樣品臺(tái)，探測(cè)器為超能探測(cè)器。做微區(qū)衍射。 1 2 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 44 P o si t i o n [ 176。 2 T h e t a ]30 40 50 60 70C o u n t s020406080 M P F 4 _ 1P o si t i o n [ 176。 2 T h e t a ]30 40 50 60 70C o u n t s0100200300 M P F 4 _ 2摩擦環(huán) 1： 金紅石型氧化鈦+鈦 氧化層 2： 擇優(yōu)取向的金紅石 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 45 (4). 能量色散裝置 J Appl Cryst. 2022,36:43 ? 使用的入射 X射線是 多色 X射線 ，或稱(chēng)白色 X射線。 ? 入射線中不同波長(zhǎng)的 X射線總可找到在某一適當(dāng)方向的晶面族 (HKL)能符合布拉格公式而發(fā)生衍射。是 同時(shí)發(fā)生 的。 ? 探測(cè)器必須具有 能量分辨 能力，分別記錄不 同波長(zhǎng)的 X射線。一般都用固體探測(cè)器。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 46 ? 入射線、樣品及探測(cè)器都 固定不掃描 ，裝置簡(jiǎn)單。 ? 能量色散衍射的 光源利用率高 ，一次測(cè)量得整個(gè)譜， 錄譜時(shí)間短 ，實(shí)驗(yàn)成本比較低。 ? 錄譜時(shí)間比掃描法少?？勺?時(shí)間分辨 實(shí)驗(yàn)。 ? 有利于薄膜或微量試樣；有利于 在線原位 測(cè)量。 ? 由于入射光強(qiáng)度、試樣被輻照部分均不隨 2θ而變，故 可比較性好 。 ? 但 圖譜分辨率比較低 。對(duì)實(shí)驗(yàn)室光源，連續(xù)譜的強(qiáng)度較低。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連 47 實(shí)驗(yàn)室能量色散衍射裝置 ? 使用 Philips公司的鎢靶管， 58kV，30mA。 白色 X射線經(jīng)兩個(gè)鎢狹縫 2準(zhǔn)直，經(jīng)樣品 3衍射，再經(jīng)兩個(gè)狹縫2去除散射線，由鍺探測(cè)器 4測(cè)量。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì)
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