神通廣大的x射線粉末衍射馬禮敦-文庫吧資料
2025-05-06 03:54本頁面
【正文】 微區(qū)衍射樣品臺 單毛細(xì)管 10μm— 2mm可調(diào) 探測器防散射裝置 測角頭 在管壁全反射 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 43 生物醫(yī)療材料 Ti (FB4)的分析 Ti表面上生長一氧化層 2，氧化層上摩擦得一寬約 200μm的摩擦環(huán) 1， 分析摩擦環(huán)與氧化層的物相差異 。 ? 需要 用高度 聚焦的入射光 。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 40 XRPD 流出氣體 可做 GC、 MS 、 IR 等分析。 可控溫度范圍為室溫 → 600(或 900)176。 真空、空氣、惰性氣體 (液氮 ) 試樣可是粉末、平固體、條狀試樣 。 TTK450 193176。 真空、空氣、惰性氣體 104 HTK2022 室溫 → 2300176。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 35 參考文獻(xiàn)： [1]. 馬禮敦 . 第九章 X射線多晶體衍射 . 見馬禮敦主篇 . 高等結(jié)構(gòu)分析 (第二版 ). 上海：復(fù)旦大學(xué)出版社 . 2022. 1~3， 438~475. [2]. 馬禮敦 . 近代 X射線多晶體衍射 . 北京：化學(xué)工業(yè)出版社 . 2022. 399~596. [3]. 梁敬魁 . 粉末衍射法測定晶體結(jié)構(gòu) . 北京：科學(xué)出版社 . 2022 [4]. 王英華 . X光衍射技術(shù)基礎(chǔ) .第二版 . 北京 :原子能出版社 . 1993 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 36 二 .X射線粉末衍射儀功能的拓展 1. 非常規(guī)條件下的 X射線粉末衍射 (1)高、低溫環(huán)境裝置 (2)原位測量裝置 (3)微區(qū)衍射裝置 (4)能量色散裝置 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 37 (1). 高、低溫環(huán)境裝置 Anton Paar 高溫測量室 型 號 溫度范圍 /C 氣氛環(huán)境 氣壓 /mbar HTK1200 室溫 → 1200176。 間隔一定距離，八面體向相反方向轉(zhuǎn)動。 TlAlF4 KAlF4 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 34 同時(shí)使用 XPD和中子衍射的數(shù)據(jù)， 保留寬化峰 。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 32 微應(yīng)變 (微應(yīng)力 )ε與衍射線增寬 β間的關(guān)系 〈 ε2〉 是均方根應(yīng)變，與 ε間的關(guān)系為 ??? ? t a n4/????? t a n)2(2/ 232s???20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 33 KAlF4中反相疇的研究 *TlAlF4結(jié)構(gòu)已知， AlF八面體中的 Al在側(cè)面正中心 。晶面間距的變化是 均勻的， 造成 衍射譜線的位移 。 ? 微結(jié)構(gòu)對衍射譜的影響 ： 多數(shù)使衍射峰加寬 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 31 微應(yīng)力與微應(yīng)變 當(dāng)材料中存在內(nèi)應(yīng)力時(shí)，其原子間相對位置必然發(fā)生變化，造成 點(diǎn)陣畸變 。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 30 (3).晶體內(nèi)的微結(jié)構(gòu)分析 ? 微結(jié)構(gòu)類型： 微應(yīng)變：晶體內(nèi)的微應(yīng)力造成的點(diǎn)陣畸變 反相疇：相鄰兩疇中部分原子排列反向 各種位錯(cuò)：局部原子排列位置發(fā)生錯(cuò)誤。 另 2Cl原子位于八面體之間，通過 靜電引力 結(jié)合八面體周期排列成晶體。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 27 [Co(NH3)5Cl]Cl2的晶體結(jié)構(gòu)測定 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 28 [Co(NH3)5Cl]Cl2的原子坐標(biāo)和溫度因子 測量精修條件和 R值 Atom x y z B(197。 Rietveld全譜擬合法可做晶體結(jié)構(gòu)精修，還可分解重疊的衍射峰增加 F的數(shù)量，使粉末衍射進(jìn)行從頭晶體結(jié)構(gòu)測定成為可能。 需要 大量的 FHKL才能得到高分辨的 ρ(xyz)。 ? 通過對各衍射的積分強(qiáng)度 IHKL的分析求得的。 2dsinθ=nλ 222221aLKHd H K L???對出現(xiàn)的各衍射的 H、 K、 L的規(guī)律的統(tǒng)計(jì)總結(jié)出 消光規(guī)律 ，從此推斷可能的空間群。 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 24 ? 第一步：求解晶體結(jié)構(gòu)的 周期性和對稱性 ，也即要正確求出晶體的晶胞參數(shù)、推斷其可能的點(diǎn)群和空間群。 *氮化鈦鍍膜的織構(gòu)與性能關(guān)系 (111)面耐磨性好，鍍膜時(shí)加在基體上的偏壓愈負(fù)， (111)織構(gòu)就越嚴(yán)重，耐磨性就越好 織構(gòu)與顏色的關(guān)系：氮?dú)夥謮簩︹佌舭l(fā)量比值加大；基體溫度升高，顏色由淡黃經(jīng)金黃向紅黃轉(zhuǎn)變，同步以 (111)織構(gòu)的減弱， (200)織構(gòu)的增強(qiáng) 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 23 (2). 晶體結(jié)構(gòu)與分子結(jié)構(gòu)的測定 ◎ 任務(wù)： 測定一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu)，即測定晶胞參數(shù) (a， b， c， α，β， γ)與晶胞中各原子的位置坐標(biāo) (xi， yi， zi)。 使用樣品作三維旋轉(zhuǎn)的織構(gòu)臺 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 20 三維取向分布函數(shù) (ODF) 織構(gòu)的三維表達(dá) 20220923 派納科用戶學(xué)術(shù)交流會 遼寧大連 21 *硅鋼片卻需要造成 001方向與硅鋼片法線平行的織構(gòu) *高聚物一般是不良導(dǎo)體，如在有機(jī)玻璃中加入N， N二甲基胺硝基二苯乙烯，然后將其加熱到玻璃化溫度 Tg，再加一強(qiáng)磁場，則高聚物就會按極性定向排列，
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