嘧菌酯的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)(編輯修改稿)
2024-12-02 11:47 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 7 試劑易得，毒副作用小，反應(yīng) 設(shè)備簡(jiǎn)單，適合于工業(yè)化 [12]。但最后一步反應(yīng)收率不高，使得總產(chǎn)率較低。 四、目標(biāo)化合物新合成線路設(shè)計(jì) 本文著重對(duì)方法二進(jìn)行研究，以鄰羥基苯乙酸為起始原料，首先生成甲酯，然后與 4,6．二氯嘧啶發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成物經(jīng)甲氧烯化反應(yīng)，再與水楊腈反應(yīng)生成終產(chǎn)物嘧菌酯。與路線一比較，該路線不經(jīng)呋喃酮中間體，減少了合成步驟，避免了呋喃酮對(duì)人體的傷害。與路線二比較，該路線將甲氧烯化反應(yīng)提前，提高反應(yīng)產(chǎn)率 [13]。 設(shè)計(jì)新的合成路線如下： O HC O O HO HC O O C H3N NC l C lC O O C H3ON NC lN a H / C H O2C H3甲 基 化 試 劑C O O C H3ON NC lH3C OC NO HON NOO M eH3C O2CC N2768 8 五、 嘧菌酯工藝流程設(shè)計(jì)及工藝流程操作簡(jiǎn)述 工藝流程設(shè)計(jì) 本設(shè)計(jì)的生產(chǎn)工藝的操作方式采用的是間歇操作， 整個(gè)工藝總體上分為四個(gè)工段，包括縮合、甲化、還原、酰化、環(huán)合五個(gè)單元反應(yīng)，和離心分離、壓濾、脫色、水洗、干燥、結(jié)晶、溶劑回收等一系列單元過(guò)程。以方框和圓框分別表示單元過(guò)程及單元反應(yīng)，以箭頭表示物料和載能介質(zhì)流向，該設(shè)計(jì)的生產(chǎn)工藝流程方框圖如下所示 [14]： 9 D M F水 楊 腈 中 間 體 6 碘 化 亞 銅縮 合過(guò) 濾D M F 洗 滌減 壓 蒸 餾粗 產(chǎn) 物過(guò) 濾 母 液洗 滌 廢 液三 廢 處 理 工藝流程操作簡(jiǎn)述 [15] ① 2， 4， 6— 二羥基嘧啶的合 成 往 50ml 三口瓶中加入 20ml 甲醇、 甲醇鈉，攪拌均勻后加入 （ ） 10 甲酰胺，后逐滴加入 4g（ ）丙二酸二甲酯，升溫至 50℃ 反應(yīng)，攪拌 4h，反應(yīng)完全后減壓回收甲醇，得到粉紅色淤漿，加水全部溶解（為透明紫紅色溶液）后，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%的稀鹽酸調(diào)節(jié) pH值，析出大量黃色固體，過(guò)濾、水洗濾餅，烘干得到產(chǎn)品 2 4,6．二羥基嘧啶，為淡黃色固體 [15] ② 3， 4， 6— 兒氯嘧啶的合成 在 50ml 三口瓶中加入 （ ）磷酰氯、 （ ） 4， 6— 二羥基 嘧啶然后滴加 （ ）苛性鉀干燥后的無(wú)水三乙胺，升溫至 80℃反應(yīng) 2h，反應(yīng)結(jié)束后減壓回收磷酰氯。像反應(yīng)體系中加入少量冰水，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至 6至 7，二氯甲烷萃取，在此過(guò)程中控制溫度在 0 到 10℃，防止未蒸發(fā)完全的磷酰氯水解，從而影響產(chǎn)物的產(chǎn)量及純度，水洗、干燥、脫溶后得到產(chǎn)品 4， 6— 二氯嘧啶。 ③鄰羥基苯乙酸甲酯的合成 向 50 mL三口燒瓶中加入 3． 6 g(30 mm01)氯化亞砜、 20 mL無(wú)水甲醇，冰水浴下分批加入 3． 1 g(20 mm01)令 g羥基苯乙酸，溫度不 能超過(guò) 20。 C，室溫下攪拌 5 h，然后過(guò)濾，將反應(yīng)液減壓蒸餾回收甲醇 (含氯化亞砜可循環(huán)使用 )，所得殘?jiān)苡谝宜嵋阴?，用飽?NaHC03水溶液洗、飽和 NaCl水溶液洗，無(wú)水 Na2S04干燥后旋蒸，除去溶劑得鄰羥基苯乙酸甲酯粗品，乙酸乙酯／石油醚 (1： 10)重結(jié)晶，得到鱗片狀結(jié)晶，熔點(diǎn)為 73— 75。 C。 ④水楊腈的合成 將 （ ）水楊醛， （ ）鹽酸羥胺和 50mlNMP 加入 100ml 三口瓶中，加熱至 110 至 115℃，機(jī)械攪拌。 TLC 分析跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完成后將混合物倒入適量的冰水 中，乙酸乙酯萃取，無(wú)水硫酸鈉干燥有機(jī)相，旋蒸脫溶，得到粗品水楊腈，水重結(jié)晶純化。 ⑤ 3— (α 甲氧基 )亞甲基苯并呋喃 2(3H)
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