嘧菌酯的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)-在線瀏覽
2024-12-30 11:47本頁(yè)面
【正文】 H5C O2C H3H OO C H2C6H5C O2C H3H3C OO HC O2C H3H3C O 中間體 5 的合成路線二 [7]： 4 OOOOOO C H 3O HC O2C H3H3C O 中間體的合成路線三 [8]： C H OO HC H OO C H2P hC H2O HO C H2P hC H2C lO C H2P hC H2C NO C H2P hC H2C O2C H3O C H2P hP h H2C OH3C OO HOP h H2C OH3C OOO C H3H OH3C OO C H3O 5 中間體的合成路線四 [9]： O HO HOOOOOH 3 C OH OH 3 C OOO C H 3 嘧菌酯的合成路線一 [10]： H OH 3 C OOO C H 3N NC lC lH 3 C OOO C H 3N NC l OO HC NON NOO C H 3H 3 C O 2 CC N 嘧菌酯的合成路線二 [11]： O HO HOOOOOH 3 C O 6 H 3 C OOO C H 3N NC l O ON NOO C H 3H 3 C O 2 CC N 三、目標(biāo)化合物已有合成線路優(yōu)劣分析 方法一是將鄰羥基苯乙酸酯化，生成鄰羥基苯乙酸甲酯，再用芐基溴保護(hù)羥基，得到 2．芐氧基苯乙酸甲酯：然后在無(wú)水 DMF中，氫化鈉作用下與甲酸甲酯 (或其他甲?；噭?)反應(yīng)，得到 (E)一 3．羥基 2．【 (2芐氧基 )苯基 ]丙烯酸甲酯；甲基化后得到 (E)3一甲氧基． 2．【 (2芐氧基 )苯基】丙烯酸甲酯；后加入催化劑(Pd／ C)，加壓氫化，脫保護(hù)基得到中間體 (E)． 3．甲氧基． 2． (2．羥基苯基 )．丙烯酸甲酯。 方法二這條路線也是以鄰羥基苯乙酸為起始原料，首先，以甲苯為溶劑，加入少量冰乙酸，自身酯化成環(huán)得到苯并呋喃． 2(3H)．酮；再和原甲酸三甲酯、乙酸酐反應(yīng)得到 3甲氧基 )亞甲基苯并呋喃． 2(3H)一酮；然后直接開環(huán)就可以得到中間體 5，或者直接加入 4， 6．二氯嘧啶，在開環(huán)同時(shí)進(jìn)入下一步反應(yīng)。但最后一步反應(yīng)收率不高，使得總產(chǎn)率較低。與路線一比較，該路線不經(jīng)呋喃酮中間體，減少了合成步驟，避免了呋喃酮對(duì)人體的傷害。 設(shè)計(jì)新的合成路線如下： O HC O O HO HC O O C H3N NC l C lC O O C H3ON NC lN a H / C H O2C H3甲 基 化 試 劑C O O C H3ON NC lH3C OC NO HON NOO M eH3C O2CC N2768 8 五、 嘧菌酯工藝流程設(shè)計(jì)及工藝流程操作簡(jiǎn)述 工藝流程設(shè)計(jì) 本設(shè)計(jì)的生產(chǎn)工藝的操作方式采用的是間歇操作， 整個(gè)工藝總體上分為四
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