【正文】 基苯和苯胺；四是將萃取后的反應(yīng)液加入到容器中，加入亞硫酸氫鈉，縛酸劑，向恒壓滴液漏斗內(nèi)加入乙酐，加熱到原來溫度時，連續(xù)滴加乙酐，反應(yīng)2至10小時；最后，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾，濃縮再冷卻結(jié)晶。這種方法企業(yè)采用新型二步合成法。我國于1959年開始生產(chǎn)撲熱息痛，作為我國醫(yī)藥原料藥產(chǎn)量最大的品種之一，自上世紀80年代以來，其產(chǎn)量持續(xù)穩(wěn)步上升，全國已有幾十家企業(yè)生產(chǎn)，年產(chǎn)量達5萬多噸，占世界50﹪多；年出口量4萬余噸。據(jù)中國醫(yī)藥保健品進出口商會的統(tǒng)計數(shù)字，我國從2004年以來，撲熱息痛原料藥出口數(shù)量始終保持在4萬噸以上，2009年雖遭遇了國際金融危機，但我國出口撲熱息痛仍有近5萬噸。 努力開發(fā)附加值高的產(chǎn)品提高經(jīng)濟效益，現(xiàn)今我國出口的撲熱息痛原料藥由于質(zhì)量和規(guī)格等方面原因普遍售價小我國撲熱息痛制劑產(chǎn)品與國外產(chǎn)品相比在質(zhì)量婦況格必品種及品牌等方面都有一定差距價格也相差很多峨國企業(yè)應(yīng)抓住OTC藥將快速普及的遇努力開發(fā)附加值高的新劑型和叫得響品牌產(chǎn)品，以滿足小同層次的用藥需求提高經(jīng)濟效益。 適用于緩解輕度至中度疼痛,如感冒引起的發(fā)熱,頭痛,關(guān)節(jié)痛,神經(jīng)痛以及偏頭痛,消炎作用極微,且不能消除關(guān)節(jié)炎引起的紅,腫活動障礙,不耐受或者不適用于應(yīng)用阿司匹林的病例,如水痘,血友病及其他出血性疾病患者(包括應(yīng)用抗凝治療的病例),以及消化性潰瘍,。通過抑制環(huán)氧化酶，選擇性抑制下丘腦體溫調(diào)節(jié)中樞前列腺素的合成，導(dǎo)致外周血管擴張、出汗而達到解熱的作用，其解熱作用強度與阿司匹林相似；通過抑制前列腺素等的合成和釋放，提高痛閾而起到鎮(zhèn)痛作用，屬于外周性鎮(zhèn)痛藥，作用較阿司匹林弱，僅對輕、中度疼痛有效?？赡芘c下視丘的前列腺素合成受到抑制有關(guān)。 ：以對羥基苯乙酮,為起始原料,經(jīng)肟化反應(yīng)進行Beckmann重排等工序合成撲熱息痛。 ：對羥基羥基乙酮，鹽酸氫胺，醋酸鈉，乙醇，丙酮，活性炭。 3．產(chǎn)品方案 ：撲熱息痛（paracctamol)又名對乙酰氨基苯酚。 ：純度為99%的撲熱息痛。 ：袋裝。 (1) 苯酚亞硝化法苯酚在05℃下與亞硝酸鈉和硫酸反應(yīng)，生成對亞硝基苯酚，再經(jīng)還原可得對氨基苯酚。 (2) 苯酚硝化法由苯酚硝化可得對硝基苯酚，反應(yīng)時需冷卻(05℃)，且有二氧化氮氣體產(chǎn)生。 對硝基苯酚鈉也是染料和農(nóng)藥中間體，其合成方法較成熟，產(chǎn)量很大，成本低廉。對硝基苯酚鈉經(jīng)酸化、還原和?；芍频脫錈嵯⑼?。此法是目前我國撲熱息痛生產(chǎn)采用的方法。但苯胲能繼續(xù)還原為苯胺，這是本法最主要的副反應(yīng)，其副產(chǎn)物生成量約為1015%。苯胺等副產(chǎn)物可加少量氯仿或氯乙烷處理除去。此外，還可以用鉑/釕復(fù)合催化劑，它可部分抑制副反應(yīng)。 Kopper公司則采用MoS3/C作催化劑，其優(yōu)點是價格便宜，不易中毒，可多次循環(huán)使用而不喪失活性等。 以上列舉的合成路線都經(jīng)過了中間體PAP．PAP的乙?；苽銩PAP工藝簡單快速,因此，深入研究PAP的合成工藝和PAP的新的合成路線舉足輕重。該法是硝基苯與氫氧化鈉在液氨中．于75℃加熱3小時，反應(yīng)后用鹽酸酸化得PAP，收率達95．5％。 Hamder Harald，Enometo Saburo等提出了對苯二酚氨化法合成PAP。但原料為二元酚，成本較高，后處理復(fù)雜。 以對羥基苯乙酮為原料。德國的Hoechst—Celenese聯(lián)合公司開發(fā)出以苯酚為原料．通過Fries重排，肟化后進行Beckmann重排合成撲熱息痛的新路線(圖9)。原料易得等優(yōu)點，對其他合成路線具有較強競爭力。： 本法以硝基苯為原料，通過催化加氫制得對氨基苯酚，然后酰化得到對乙酰氨基酚（APAP）。（3）APAP的精制攪拌下將撲熱息痛粗品、水及活性炭加熱至沸騰，保溫5min。濾液冷卻結(jié)晶(加適量焦亞硫酸鈉)，離心，濾餅用大量水洗至近無色，再用蒸餾水洗滌，離心脫水，干燥得撲熱息痛成品。對硝基苯催化劑還原氫氣10％稀硫酸壓濾冷卻沉淀過濾濾液冷卻結(jié)晶離心過濾對乙酰氨基酚。5．最佳工藝條件 以對硝基苯為原料,加氫合成對氨基苯酚,在不分離出對氨基苯酚的情況下,乙?；苯雍铣闪藫錈嵯⑼?獲得的最佳工藝條件為: ①加氫反應(yīng)溫度為90 ℃；②加氫液硫酸濃度為10%； ③加氫液的水油比5∶1； ④最佳催化劑用量為硝基苯重量的1%；⑤乙?；噭┮音c乙酸最佳比為2∶1； ⑥乙?；罴褱囟葹?00 ℃。Hydroxyacetopheno，中文別名：439。 439。 4羥基苯乙酮。 4羥基乙酰苯。 P羥基苯乙酮。 439。 中文名稱:鹽酸羥胺。 羥基氯化胺。 羥基氯化銨。 羥胺酸。英文名稱:Hydroxylamine hydrochlorideHydroxylammonium chlorideOxammonium hydrochloride分子結(jié)構(gòu):HO－NH2HCl。HCl分子量：理化性質(zhì)：無色結(jié)晶，易潮解，密度：。 溶于水，乙醇、甘油，不溶于乙醚。溶于熱水、醇、丙三醇，不溶于醚。毒性：本品有毒，對皮膚有刺激性。有腐蝕性。濺及皮膚時，可用大量水沖洗。電分析中用作去極劑，在合成橡膠工業(yè)中用作不著色的短期中止劑等。合成染料工業(yè)用作靛紅中間體制備。分析化學(xué)上用作分析甲醛、糠醛、樟腦和葡萄糖的還原劑。也用于鋼鐵中鎂成分的測定，磺酸、脂肪酸的微量分析，醛和酮的檢驗及分析中用作去極劑等。指標(biāo)名稱規(guī) 格 1規(guī) 格 2規(guī) 格 3外 觀白色結(jié)晶白色結(jié)晶白色結(jié)晶含 量 %≥水 份 %≤硫酸鹽%≤0鐵%≤無色無味的結(jié)晶體，在空氣中可被風(fēng)化，可燃。123℃時失去結(jié)晶水。水中發(fā)生水解。由醋酸鈣與純堿進行復(fù)分解反應(yīng)，變?yōu)榇姿徕c，將反應(yīng)液濃縮至26176。當(dāng)需獲得無水醋酸鈉時，將結(jié)晶醋酸鈉再重新熔化，真空吸濾，將母液結(jié)晶放在不銹鋼槽中冷卻，然后再離心、吸濾、甩干后，用電加熱法使晶體脫水，干燥，即得無水品。醋酸鈉的制備：儀器試劑用品：燒杯、玻棒、酒精燈、濾紙、平底燒瓶、石棉網(wǎng)。步驟①醋酸鈉過飽和溶液的制備：500 毫升燒杯中加入250 克未潮解的醋酸鈉晶體（）和150 毫升蒸餾水，用微火加熱，不斷攪拌，使其完全溶解。靜置冷卻后，用潔凈的橡皮塞將瓶口蓋嚴。靜置冷卻