姜紅中國藥典20xx版抗生素品種增修訂概況(編輯修改稿)
2025-02-13 09:32 本頁面
【文章內容簡介】 on time， RRT）定性是氣相色譜分析中常用的定性方法，但此時要求色譜系統(tǒng)中的各種參數(shù)均要保持穩(wěn)定。通過研究發(fā)現(xiàn)，利用甲烷測定色譜系統(tǒng)的 t0，用溶質峰的調整相對保留時間（ RART）代替?zhèn)鹘y(tǒng)的相對保留時間（ RRT）進行定性，由于調整相對保留時間只受柱溫和固定相性質的影響，可以避免實驗中其它色譜參數(shù)如載氣流速、柱尺寸等的變化對定性的影響。故采用 RART對樣品中存在的殘留溶劑進行定性。 ? 殘留溶劑在檢測方法上也進行了相應的調整： ? 采用標準加入法測定。 由于藥物結構的多樣性和殘留溶劑與藥物相互作用的不可預見性，多數(shù)抗生素品種采用了標準加入法定量，不僅避免了樣品基質效應的影響，也回避了溶劑篩選的復雜過程，且可以得到更為準確的定量結果。 規(guī)則 1:如何排除共出峰的干擾 對殘留溶劑測定不符合規(guī)定的樣品，采用極性不同的色譜系統(tǒng)進行驗證，可有效的排除共出峰的干擾。 如何排除熱降解峰的干擾 ? 規(guī)則 2: 改變頂空溫度可以確定頂空條件下樣品是否可能產生熱降解干擾物。 ? 規(guī)則 3: 分子結構中有烷氧基的藥品可能熱解產生相應的醇。 如何排除基質效應的影響 ? 規(guī)則 4: 標準加入法可以有效地排除基質效應的影響；當標準加入法結果與內標法結果系統(tǒng)偏差約 10%（通常偏低）時，可以認為方法存在明顯的基質效應。 ? 如何選擇定量方式 規(guī)則 5:藥物中有機溶劑殘留量的測定通常屬于微量或痕量分析 ， 定量時通常不采用外標法 ， 而采用定量精度更高的內標法或標準加入法 。 當內標法與標準加入法的測定結果不一致時 ， 以標準加入法的結果為準 。 藥品溶解性的影響 ? 規(guī)則 6: 當樣品在溶解介質中未溶解時，測定結果通常偏低且精密度差。 ? 規(guī)則 7: 當方法的回收率超出 80120%時，提示溶解介質不宜作為該藥品殘留溶劑測定的溶劑，應改換其它介質重新實驗。 溶劑介質的影響 總結： ?目前中國不僅接受了 ICH對化學藥品中殘留溶劑控制的理念，而且結合中國國情，建立了適合于中國國情的殘留溶劑控制方法。 多組分抗生素中小組分和無效組分的控制從嚴 ? 慶大霉素及其制劑 ，不僅要求控制 C組分的含量，且對其中的小諾霉素、西索米星和其它未知組分的含量均分別加以控制 ? 對麥白霉素不僅要求控制麥迪霉素 A1應不低于 48%，吉他霉素 A6應不低于 12%，且要求麥迪霉素及吉他霉素 A系列組分（ A A A A A8）之和應不低于70%， 進而對未知和無效組分實現(xiàn)控制； ? 對大環(huán)內酯、氨基糖苷類抗生素品種中的主組分、無效、未知組分也均分別實現(xiàn)了控制。對其中諸組分的定位，均采用混合標準品結合標準圖譜加以實現(xiàn)。 加強了對制劑中防腐劑的控制 ? 對藥物本身不具有充分抗菌活性的水溶液制劑，通常需要添加適宜的抑菌劑（防腐劑），以防止制劑在正常貯藏和使用過程中可能發(fā)生的微生物污染，尤其是對多劑量包裝的制劑，避免因藥物微生物污染及變質而對患者造成傷害。對抗生素滴眼劑，雖然其本
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