食品分析灰分測定ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-01 20:55 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 大。由于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為 525 ~ 600℃ ，谷類的飼料達 600℃ 以上。 ? 溫度太高，將引起 K、 Na、 Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素無法氧化。 灰化時間 ? 一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到 恒重 為止。兩次結(jié)果相差 mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。 ? 總的時間一般為 2 ~ 5 小時，個別樣品有規(guī)定溫度、時間。 ? 應指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。 加速灰化的方法 ?樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚）少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至干涸，臵于 120～ 1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化時，因加熱使殘灰飛散），再灼燒到恒重。 ?添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨，這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量或添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì)：這類物質(zhì)的作用純屬機械性的，它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應同時作空白試驗。 ① 瓷坩堝的準備 將坩堝用鹽酸（ 1： 4）煮 1～ 2小時，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號，臵于規(guī)規(guī)定溫度（ 500~5500C ）的高溫爐中灼燒 1小時，移至爐口冷卻到 2022C 左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒 30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過 ）。 測定步驟：瓷坩堝的準備 → 樣品預處理 → 炭化 → 灰化 ② 樣品預處理 ? 果汁、牛乳等液體試樣：準確稱取適量試樣于已知重量的瓷坩堝（或蒸發(fā)皿）中，臵于水浴上蒸發(fā)至近干，再進行炭化。這類樣品若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失。 ? 果蔬、動物組織等含水分較多的試樣：先制備成均勻的試樣，再準確稱取適量試樣于已知重量坩堝中，臵烘箱中干燥，再進行炭化。也可取測定水分后的干燥試樣直接進行炭化。 ? 谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進行炭化。 ? 富含脂肪的樣品：把試樣制備均勻，準確稱取一定量試樣，先提取脂肪，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進行炭化。 ③ 炭化 ? 試樣經(jīng)預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理。 （ 1）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛 （ 2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； （ 3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 ? 炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進行，把坩堝臵于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小
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