【文章內(nèi)容簡介】 觸不好，將影響反應(yīng)速度；因而要求爐料有較細(xì)的粒度，并且有較大的比表面，也就是說爐料越細(xì)越好。但是，爐料太細(xì)，壓形時壓縮比小而難于成形，使壓團復(fù)雜化；并且在實驗時發(fā)現(xiàn)煅白的細(xì)小成分互相吸引成小塊團，這是不利物料的均勻混合的，用過細(xì)粉料制得的塊團很容易受熱刺激而產(chǎn)生崩裂，硅利用率下降的可能性增大，造成還原后鎂渣易于粉化程度提高對環(huán)境不利。故爐料的細(xì)度又必須控制在一定的范圍內(nèi)。爐料的細(xì)度對鎂的還原效率、硅的利用率有較大的影響。爐料的粒度比不北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文6恰當(dāng)，不僅影響還原效率，還影響團塊的抗壓強度。所以爐料粒度及粒度比控制是極為重要的。為此，對煅白粉、硅鐵粉和螢石粉的粒度應(yīng)有較嚴(yán)格的要求（70 年代以來，我國國內(nèi)很多廠家均未作較詳細(xì)的粒度分析，很不科學(xué)） 。 塊團質(zhì)量的影響塊團是由煅白粉、硅鐵粉和螢石粉壓制而成，存放在空氣中會與煅白一樣吸收空氣中的 H2O 和 CO2，除使團塊中 CaO 和 MgO 轉(zhuǎn)變?yōu)?Ca(OH)2 和 Mg(OH)2外，塊團因體積和重量的增大產(chǎn)生膨脹，破碎成小塊或粉末。因此，應(yīng)減少塊團外露存放時間。一般情況下，塊團外露存放時間不應(yīng)超過 10min。采用防潮紙袋包裝后，存放時間不應(yīng)超過 2～3h。在制塊團時，在敲擊時，部分物料粉化不能一次使用，必須二次壓制。粉料在返回重新制球的過程中，增加了粉料與空氣接觸的時間和次數(shù)。降低了塊團料的水化活性度，降低鎂的產(chǎn)出率。煅白和塊團料吸收的水分和 CO2，將在還原過程重新分離，這無疑將使一部分還原劑氧化，并延長還原周期。并且二次或多次重復(fù)壓制時，物料的粒度已發(fā)生變化，影響了塊團的質(zhì)量，必然使還原渣粉化程度增大。合理的外形，在工業(yè)生產(chǎn)是可以提高還原罐的裝料量，提高單罐產(chǎn)能。塊團應(yīng)有較大的的強度，沒有菱角，不易碰撞，可減少運輸或還原過程中物料的粉化，從而使還原渣粉化程度降低。實驗中塊團較大，還原時可能造成鎂蒸氣逸出阻礙大，減小粗鎂產(chǎn)量。塊團過小，敲團難度增大，重復(fù)壓制物料變多，影響實驗。所以實驗時應(yīng)選擇合適的大小，并與工業(yè)上使用的橢圓 差別不大。 本文研究的內(nèi)容根據(jù)寧夏惠冶鎂業(yè)有限公司提供的生產(chǎn)配方，通過在皮江法煉鎂制樣工藝中，進行不同的原材料粒度、實驗壓力、塊團大小實驗，研究這些條件下對皮江法煉出鎂的產(chǎn)量、純度、結(jié)晶情況、還原渣粉化以及還原渣的鎂含量等；從實驗結(jié)果推測最佳粉料粒度、壓制壓力、塊團大小制樣條件下，粗鎂中結(jié)晶最好、產(chǎn)量高、純度好，而且還原渣對環(huán)境有利。北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文7 本文研究的目的意義目前,我國鎂產(chǎn)產(chǎn)量達已占世界總產(chǎn)量的 80%以上。國內(nèi)鎂行業(yè)存在嚴(yán)重的結(jié)構(gòu)性矛盾,生產(chǎn)企業(yè)數(shù)量多,小而分散,技術(shù)落后,其中出口中 80%以上作為初級原材料出口，并且環(huán)境污染嚴(yán)重。在節(jié)能、降耗、降低成本外，開發(fā)鎂的高級材料出口，減少環(huán)境污染是煉鎂工業(yè)的必然出路。我國科技部已結(jié)合西部大開發(fā),把鎂資源綜合利用和鎂材料開發(fā)作為十五!期的要求,企業(yè)不達標(biāo)者將退出市場。在此環(huán)境下，除我國皮江法煉鎂的研究大多關(guān)于通過技術(shù)進步和強化管理,在節(jié)能、降耗、還原罐使用壽命、降低成本方面的研究外，同時提高鎂純度，加強還原廢渣的綜合利用工作或廢渣處理避免過大污染環(huán)境，也是鎂冶煉行業(yè)的當(dāng)務(wù)之急。本文從制樣工藝出發(fā)，對原有理論(粒料越細(xì)，壓形壓力越大越又有利于反應(yīng)等) 進行補充，并從還原渣進行考慮，找出最有利的制樣工藝，提高粗鎂產(chǎn)量以及純度，同時減小環(huán)境污染。北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文8第 2 章 實 驗 實驗原材料與儀器 原料表 21 原材料表序號 材料名 出產(chǎn)地1 煅白 寧夏惠冶鎂業(yè)有限公司2 硅鐵 寧夏惠冶鎂業(yè)有限公司3 螢石 寧夏惠冶鎂業(yè)有限公司 儀器表 22 儀器設(shè)備序號 儀器名稱 型號 產(chǎn)地 用途1 鄂式破碎機 HFZYEP10060 南昌恒峰化驗設(shè)備有限公司 破碎2 密封式制樣粉碎機 HFZYB3 南昌恒峰化驗設(shè)備有限公司 制粉3 三維運動高效混合機 GH60 上海振春粉體設(shè)備有限公司 混料4 四柱式萬能液壓機 YA3263 南通巨能鍛壓機床有限公司 壓制塊團4 粒度儀 Microtrac100 美國 Microtrac 公司 測量粒度5 中式爐 還原6 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀optima7000 DV PE 公司 粗鎂等成分測試7 電子天平 AL104 上海市桂平路 稱取螢石 配方在實驗室皮江法煉鎂時，還原罐最大進料量約為 8kg 左右，按照寧夏惠冶鎂業(yè)有限公司配方選擇 7kg 做入罐量配料量。北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文9表 23 實驗配方序號 原料名稱 百分比（ %） 質(zhì)量（kg）1 煅白 2 硅鐵 3 螢石 實驗工藝流程本實驗主要做粒度、壓力、塊團大小對皮江法煉鎂的影響，皮江法煉鎂進行實驗時，實驗室設(shè)備并非工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備，從而很多過程采用手工控制。根據(jù)一般工業(yè)流程（圖 11） ，制粉時物料煅白、硅鐵、螢石分開制取，可得工藝流程如圖 21。煅白 硅鐵 螢石破碎 破碎 破碎粉碎篩料 篩料 篩料攪拌混合 壓制成塊 敲成細(xì)塊還原粗鎂裝入還原罐內(nèi)粉碎 粉碎圖 21 本實驗工藝流程圖 制粉由于實驗室條件的限制，制粉時采用顎式破碎機（HFZYEP10060，南昌橫峰化驗設(shè)備有限公司，2020 年）破碎，再放入密封式制樣粉碎機（HFZYB3，南昌橫峰化驗設(shè)備有限公司，2020 年）設(shè)定時間后震動磨粉，然后篩選細(xì)北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文10料。 混合配料后用三維運動高效混合機（GH60，上海振春粉體設(shè)備有限公司，2020 年）混料 40 分鐘以上，轉(zhuǎn)速 750800r/min 使物料均勻混合。 壓樣實驗室沒有皮江法煉鎂的壓形設(shè)備壓形機，從而采用四柱式萬能液壓機（YA3263，南通巨能鍛壓機床有限公司）壓樣。壓制時調(diào)節(jié)壓力（一般 15t） ，保壓時間設(shè)定為 3s。模具內(nèi)形尺寸 ，壓制出來的塊團很大，不利于還原，采取人工敲碎，敲碎后塊團常規(guī)為 之間，要求在 之間占 70%以上，并且盡量一次壓制成功。后裝入防潮袋保存，實驗時由于條件的限制，存放時間應(yīng)盡量相同（實驗隔一天后必須用于還原反應(yīng)，工業(yè)上一般不超過 23h)。 還原把壓制后的物料送入還原罐。封罐后，在 1200oC 高溫下還原生產(chǎn)，抽真空一般為 60120Pa， 后出爐。 粗鎂以及還原渣處理冷卻后稱取粗鎂質(zhì)量，計算粗鎂產(chǎn)率（粗鎂產(chǎn)率=粗鎂產(chǎn)量/ 入料量100%） ，還原渣過 40 目篩后計算篩上和篩下的百分比（計算公式：篩上%=篩上還原渣質(zhì)量/ 還原渣總質(zhì)量100% ，篩下%=篩下還原渣質(zhì)量/ 還原渣總質(zhì)量100% ） ，再對物料（煅白粉、硅鐵粉、熒石粉、混合料）進行粒度測試（Microtrac100，美國） ，最后粗鎂純度和還原渣鎂含量用 ICPAES 儀器測試分析。 爐料粒度的實驗煅白粒度的實驗，在用密封式制樣粉碎機（HFZYB3，南昌橫峰化驗設(shè)備北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文11有限公司，2020 年）震動磨粉環(huán)節(jié)，設(shè)置時間分別為1min、2min、3min、4min 和 5min，取 40 目篩下料。硅鐵制粉時密封式制樣粉碎機設(shè)定時間 3min，取 40 目篩下料。還原后查看實驗結(jié)果。對數(shù)據(jù)有疑問的再次做一組實驗。如本實驗增加 3min 的實驗。皮江法煉鎂工藝中，硅鐵與煅白質(zhì)量與體積不同，它們的粉料粒度有一定的差值，應(yīng)更有利于還原反應(yīng)。實驗時從粒度差上進行一定的考慮與分析。硅鐵粒度實驗，煅白制粉密封式制樣粉碎機時間設(shè)定為 2min，取 40 目篩下料。硅鐵制粉時時間長容易氧化，硅鐵制粉時密封式制樣粉碎機設(shè)定時間為3min，分別