檢驗(yàn)儀器確認(rèn)檢驗(yàn)方法驗(yàn)證管理規(guī)程-閱讀頁(yè)
2024-09-30 08:06本頁(yè)面
【正文】 回收率及相對(duì)偏差均應(yīng)在規(guī)定 限度內(nèi)。 ? 制劑中各組分的含量分析 按制劑處方取適量各組分進(jìn)行有機(jī)混合得一混合物，進(jìn)行測(cè)定，從而確定方法的準(zhǔn)確度。雜質(zhì)的量可用雜質(zhì)與主藥響應(yīng)值的比值來(lái)表示。常用相對(duì)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）來(lái)表示。 ? 重復(fù)性：在相同條件下，由同一分析人員測(cè)得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。應(yīng)自樣品制備開始制備 6份樣品溶液，所得結(jié)果的相對(duì)偏差為方法重復(fù)性。 ? 中間精密度：在同一實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié) 德信誠(chéng) 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費(fèi)資料下載請(qǐng)進(jìn)： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 果 的精密度稱為中間精密度。 ? 重現(xiàn)性：在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度，稱為重現(xiàn)性。 專屬性：專屬性系指在其它成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性。必要時(shí)，需證明與被分析物結(jié)構(gòu)相似或相近的物質(zhì)均不呈正反應(yīng)。 ? 對(duì)于含量分析，可通過加入一定量的雜質(zhì)或賦形劑至樣品中，通過分析證明結(jié)果不受影響。含量測(cè)定應(yīng)比較兩方法的分析結(jié)果，雜質(zhì)測(cè)定若有色譜圖，則應(yīng)對(duì)比雜質(zhì)峰的形狀。 ? 非儀器分析目視法：通過用已知濃度的樣品分析來(lái)確定可檢出的最低水平作為檢測(cè)限。 定量限：系指樣品中被測(cè)物能被定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度。 ? 非儀器分析目視法：通過用已知濃度的樣品分析來(lái)確定可檢出的最低水平作為檢測(cè)限。 ? 儀器 分析法：以信噪比為 10： 1 時(shí)相應(yīng)的濃度作為定量估計(jì)值然后配制相應(yīng)定量限濃度的樣品，反復(fù)測(cè)試來(lái)進(jìn)行測(cè)定。可用一貯備液精密稀釋或分別精密稱樣，制備一系列的供試品（至少 5 份不同濃度的供試品）進(jìn)行測(cè)定。濃度與其對(duì)應(yīng)的測(cè)定值經(jīng)二次回歸得到的相關(guān)系數(shù) r 應(yīng)＞ 。無(wú)特殊要求，通常采用以下標(biāo)準(zhǔn)： ? 對(duì)于原料藥和制劑的含量測(cè)定，范圍應(yīng)在測(cè)試濃度的 80%120%。 ? 溶出度范圍應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)的177。 ? 若含量測(cè)定與雜質(zhì)同時(shí)檢測(cè)，用百分歸一法，則線性范圍應(yīng)為雜質(zhì)規(guī)定限度的 20%至含量限度的 20%。 將在不 同實(shí)驗(yàn)條件下所得結(jié)果的重現(xiàn)性與方法的重復(fù)性進(jìn)行比較，來(lái)衡量分析方法的粗放性。 無(wú)菌檢查法的方法驗(yàn)證 驗(yàn)證時(shí)按“供試品的無(wú)菌檢查”的規(guī)定及下列要求進(jìn)行操作。 菌種及菌液制備：同培養(yǎng)基靈敏度檢查。另取一裝有同體積培養(yǎng)基的容器，加入等量的試驗(yàn)菌，作為對(duì)照。各試驗(yàn)菌同法操作。其中 1 管接入規(guī)定量的供試品，另 1 管作為對(duì)照，按規(guī)定的溫度培養(yǎng) 3～ 5 天 結(jié)果判定：與對(duì)照管比較，如含供試品各容器中的試驗(yàn)菌均生長(zhǎng)良好，則供試品的該檢驗(yàn)量在該檢驗(yàn)條件下無(wú)抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不計(jì)，照此檢查法和檢查條件進(jìn)行供試品的無(wú)世界舞臺(tái)檢查。 方法驗(yàn)證試驗(yàn)刀可與供試品的無(wú)菌檢查同時(shí)進(jìn)行。 附 上經(jīng)驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法的文字材料。 再驗(yàn)證 在下述情況下對(duì)檢驗(yàn)方法需進(jìn)行再驗(yàn)證： 儀器更新或大修。 驗(yàn)證文件格式、驗(yàn)證組 織、實(shí)施詳見《驗(yàn)證管理規(guī)程
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