檢驗儀器確認檢驗方法驗證管理規(guī)程(更新版)
【正文】 孢桿菌、生孢梭菌各 2 管；營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基 6 管，分別接入小于 100cfu 的金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌、枯草芽孢桿菌個 2 管；改良馬丁培養(yǎng)基 4 管，分別接入小于 100cfu 的白色念珠菌、黑曲霉各 2 管。 耐用性：是指測定條件有小變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度。 范圍：指能達到一定精密度、準確度和線性，測試方法適用的高低限濃度 或量的區(qū)間。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測定方法研究時，應確定定量限。 ? 對于雜質(zhì)的測定，一般取含一定雜質(zhì)量的樣品進行分析，證明此雜質(zhì)測定其具有適宜的準確度和精密度即可。自動進樣器重復性試驗，一般取同一樣品溶液至少重復進樣 10 次，其相對偏差不應大于 1％。 ? 雜質(zhì)的定量分析 往樣品中加入已知量的雜質(zhì)進行測定；若不可能得到某種雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可把此方法的分析結(jié)果與另一已驗證的方法結(jié)果進行比較來確定。 類型Ⅱ指用于測定原料藥中雜質(zhì)或制劑中降解產(chǎn)物的分析方法，包括定量分析和限度試驗。 ? 再確認的內(nèi)容通常包括線路連接、附件備品消耗品檢查、清潔工作、功能試驗（重點）、工作日記等。檢驗儀器的確認重點在對檢驗儀器的確認。 回顧性驗證的適用條件 ? 檢驗方法已長期使用，結(jié)果穩(wěn)定，由于方法投入使用時，法規(guī)尚無方法驗證方面的要求，因而缺乏必要的原始驗證資料。 研究開發(fā)實驗室的前驗證是從方 法的開發(fā)為起點，以方法的驗證告終。 儀器：已經(jīng)過校正且在有效期內(nèi)。 三、職責 工程技術(shù)部、供貨方：負責檢驗用精密儀器的安裝確認。 質(zhì)量管理部： 負責驗證工作的管理，協(xié)助檢驗方法驗證方案的起草，組織協(xié)調(diào)驗證工作，并總結(jié)驗證結(jié)果，起草驗證報告。 材料：所用材料，包括試劑、實驗用容器等，均應符合試驗要求。 質(zhì)量管理部 QC 進行的前驗證 ? 經(jīng)過上述前驗證的方法移交給 QC 投入使用前， QC 還應進行檢驗方法的前 德信誠 培訓網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學習社區(qū) 驗證，證明 檢驗方法的可靠性和重現(xiàn)性，獲得對檢驗方法適用性信念的證據(jù)。每批的投料量和檢驗的結(jié)果，生產(chǎn)作業(yè)中出現(xiàn)的偏差和糾正措施以及檢驗過程中出現(xiàn)的異常情況等均有據(jù)可查。 運行確認：儀器安裝確認完成以后，空載試驗來確保儀器能在要求范圍內(nèi)達到規(guī)定的技術(shù)指標。 對于已在一實驗室驗證過但需在另一個實驗室使用的分析方法，可采用對照試驗方法。 檢驗方法驗證的內(nèi)容及基本要求 準確度試驗：是指測量值與真值接近的程度。常用相對偏差、相對標準偏差（ RSD）來表示。 ? 重現(xiàn)性：在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果的精密度，稱為重現(xiàn)性。含量測定應比較兩方法的分析結(jié)果，雜質(zhì)測定若有色譜圖，則應對比雜質(zhì)峰的形狀。 ? 儀器 分析法：以信噪比為 10： 1 時相應的濃度作為定量估計值然后配制相應定量限濃度的樣品，反復測試來進行測定。 ? 溶出度范圍應為標準的177。 菌種及菌液制備：同培養(yǎng)基靈敏度檢查。 方法驗證試驗刀可與供試品的無菌檢查同時進
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