檢驗(yàn)儀器確認(rèn)檢驗(yàn)方法驗(yàn)證管理規(guī)程(更新版)
【正文】 孢桿菌、生孢梭菌各 2 管；營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基 6 管，分別接入小于 100cfu 的金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌、枯草芽孢桿菌個(gè) 2 管；改良馬丁培養(yǎng)基 4 管，分別接入小于 100cfu 的白色念珠菌、黑曲霉各 2 管。 耐用性：是指測(cè)定條件有小變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。 范圍：指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線(xiàn)性，測(cè)試方法適用的高低限濃度 或量的區(qū)間。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測(cè)定方法研究時(shí)，應(yīng)確定定量限。 ? 對(duì)于雜質(zhì)的測(cè)定，一般取含一定雜質(zhì)量的樣品進(jìn)行分析，證明此雜質(zhì)測(cè)定其具有適宜的準(zhǔn)確度和精密度即可。自動(dòng)進(jìn)樣器重復(fù)性試驗(yàn)，一般取同一樣品溶液至少重復(fù)進(jìn)樣 10 次，其相對(duì)偏差不應(yīng)大于 1％。 ? 雜質(zhì)的定量分析 往樣品中加入已知量的雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定；若不可能得到某種雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可把此方法的分析結(jié)果與另一已驗(yàn)證的方法結(jié)果進(jìn)行比較來(lái)確定。 類(lèi)型Ⅱ指用于測(cè)定原料藥中雜質(zhì)或制劑中降解產(chǎn)物的分析方法，包括定量分析和限度試驗(yàn)。 ? 再確認(rèn)的內(nèi)容通常包括線(xiàn)路連接、附件備品消耗品檢查、清潔工作、功能試驗(yàn)（重點(diǎn)）、工作日記等。檢驗(yàn)儀器的確認(rèn)重點(diǎn)在對(duì)檢驗(yàn)儀器的確認(rèn)。 回顧性驗(yàn)證的適用條件 ? 檢驗(yàn)方法已長(zhǎng)期使用，結(jié)果穩(wěn)定，由于方法投入使用時(shí)，法規(guī)尚無(wú)方法驗(yàn)證方面的要求，因而缺乏必要的原始驗(yàn)證資料。 研究開(kāi)發(fā)實(shí)驗(yàn)室的前驗(yàn)證是從方 法的開(kāi)發(fā)為起點(diǎn)，以方法的驗(yàn)證告終。 儀器：已經(jīng)過(guò)校正且在有效期內(nèi)。 三、職責(zé) 工程技術(shù)部、供貨方：負(fù)責(zé)檢驗(yàn)用精密儀器的安裝確認(rèn)。 質(zhì)量管理部： 負(fù)責(zé)驗(yàn)證工作的管理，協(xié)助檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案的起草，組織協(xié)調(diào)驗(yàn)證工作，并總結(jié)驗(yàn)證結(jié)果，起草驗(yàn)證報(bào)告。 材料：所用材料，包括試劑、實(shí)驗(yàn)用容器等，均應(yīng)符合試驗(yàn)要求。 質(zhì)量管理部 QC 進(jìn)行的前驗(yàn)證 ? 經(jīng)過(guò)上述前驗(yàn)證的方法移交給 QC 投入使用前， QC 還應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)方法的前 德信誠(chéng) 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費(fèi)資料下載請(qǐng)進(jìn)： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 驗(yàn)證，證明 檢驗(yàn)方法的可靠性和重現(xiàn)性，獲得對(duì)檢驗(yàn)方法適用性信念的證據(jù)。每批的投料量和檢驗(yàn)的結(jié)果，生產(chǎn)作業(yè)中出現(xiàn)的偏差和糾正措施以及檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的異常情況等均有據(jù)可查。 運(yùn)行確認(rèn)：儀器安裝確認(rèn)完成以后，空載試驗(yàn)來(lái)確保儀器能在要求范圍內(nèi)達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。 對(duì)于已在一實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證過(guò)但需在另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用的分析方法，可采用對(duì)照試驗(yàn)方法。 檢驗(yàn)方法驗(yàn)證的內(nèi)容及基本要求 準(zhǔn)確度試驗(yàn)：是指測(cè)量值與真值接近的程度。常用相對(duì)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）來(lái)表示。 ? 重現(xiàn)性：在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度，稱(chēng)為重現(xiàn)性。含量測(cè)定應(yīng)比較兩方法的分析結(jié)果，雜質(zhì)測(cè)定若有色譜圖，則應(yīng)對(duì)比雜質(zhì)峰的形狀。 ? 儀器 分析法：以信噪比為 10： 1 時(shí)相應(yīng)的濃度作為定量估計(jì)值然后配制相應(yīng)定量限濃度的樣品，反復(fù)測(cè)試來(lái)進(jìn)行測(cè)定。 ? 溶出度范圍應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)的177。 菌種及菌液制備：同培養(yǎng)基靈敏度檢查。 方法驗(yàn)證試驗(yàn)刀可與供試品的無(wú)菌檢查同時(shí)進(jìn)
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