檢驗儀器確認檢驗方法驗證管理規(guī)程(編輯修改稿)
2024-10-16 08:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 方法的驗證要求 注：“－”表示不作要求；“ *”表示根據(jù) 實驗特性決定是否作要求。 類型Ⅰ指用于測定原料藥中主要成分或制劑中活性組分（包括防腐劑）的定量分析方法。 類型Ⅱ指用于測定原料藥中雜質或制劑中降解產(chǎn)物的分析方法，包括定量分析和限度試驗。 驗證項目 類型 類型Ⅰ 類型Ⅱ 類型Ⅲ 類型Ⅳ 定量測定 限度試驗 準確度 要求 要求 * * ―― 精密度 要求 要求 ―― 要求 ―― 專屬性 要求 要求 要求 * 要求 檢測限 ―― ―― 要求 * ―― 定量限 ―― 要求 ―― * ―― 線性 要求 要求 ―― * ―― 范圍 要求 要求 * * ―― 德信誠 培訓網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學習社區(qū) 類型Ⅲ指用于測定性能特性（如溶解度、溶出度）的分析方法。 類型Ⅳ指鑒別試驗。 檢驗方法驗證的內(nèi)容及基本要求 準確度試驗：是指測量值與真值接近的程度。常用回收率表示。準確度的測定至少要取方法范圍內(nèi)的 3 個濃度級別，每個濃度級別至少要測定 3次，計算 9 個測定結果的回收率及相對標準偏差，回收率及相對偏差均應在規(guī)定 限度內(nèi)。 ? 原料藥含量分析 可通過分析已知純度的對照品或樣品進行測定；或用本法所得結果與另一已驗證的方法所得結果進行比較。 ? 制劑中各組分的含量分析 按制劑處方取適量各組分進行有機混合得一混合物，進行測定，從而確定方法的準確度。 ? 雜質的定量分析 往樣品中加入已知量的雜質進行測定；若不可能得到某種雜質或降解產(chǎn)物，可把此方法的分析結果與另一已驗證的方法結果進行比較來確定。雜質的量可用雜質與主藥響應值的比值來表示。 精密度測定：精密度系指在同一試驗條件下，用同一方法對某一成分進行多次測定，所 測得的值彼此符合的程度。常用相對偏差、相對標準偏差（ RSD）來表示。精密度又分為重復性、中間精密度、重現(xiàn)性 3 類。 ? 重復性：在相同條件下，由同一分析人員測得結果的精密度稱為重復性。 方法重復性的確定至少要取方法范圍內(nèi)的三個濃度級別，每個濃度級別至少要測定 3 次；或取 100％的樣品濃度至少測定 6 次。應自樣品制備開始制備 6份樣品溶液，所得結果的相對偏差為方法重復性。自動進樣器重復性試驗，一般取同一樣品溶液至少重復進樣 10 次，其相對偏差不應大于 1％。 ? 中間精密度：在同一實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設備測定結 德信誠 培訓網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學習社區(qū) 果 的精密度稱為中間精密度。 一般考察中間精密度，至少應在兩種不同條件下（不同時間、不同人員等）進行考察，但不必對每個可能影響的因素進行單個的考察，可設計方案對其統(tǒng)一考察。 ? 重現(xiàn)性：在不同實驗室由不同分析人員測定結果的精密度，稱為重現(xiàn)性。 一般實驗室不進行此項考察，只有當分析方法將被法定標準采用時，才進行重
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