檢驗儀器確認檢驗方法驗證管理規(guī)程-wenkub.com
2024-09-06 08:06 本頁面
【正文】 驗證文件格式、驗證組 織、實施詳見《驗證管理規(guī)程》。 附 上經(jīng)驗證的檢驗方法的文字材料。其中 1 管接入規(guī)定量的供試品，另 1 管作為對照，按規(guī)定的溫度培養(yǎng) 3～ 5 天 結(jié)果判定：與對照管比較，如含供試品各容器中的試驗菌均生長良好，則供試品的該檢驗量在該檢驗條件下無抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不計，照此檢查法和檢查條件進行供試品的無世界舞臺檢查。另取一裝有同體積培養(yǎng)基的容器，加入等量的試驗菌，作為對照。 無菌檢查法的方法驗證 驗證時按“供試品的無菌檢查”的規(guī)定及下列要求進行操作。 ? 若含量測定與雜質(zhì)同時檢測，用百分歸一法，則線性范圍應(yīng)為雜質(zhì)規(guī)定限度的 20%至含量限度的 20%。無特殊要求，通常采用以下標準： ? 對于原料藥和制劑的含量測定，范圍應(yīng)在測試濃度的 80%120%?？捎靡毁A備液精密稀釋或分別精密稱樣，制備一系列的供試品（至少 5 份不同濃度的供試品）進行測定。 ? 非儀器分析目視法：通過用已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。 ? 非儀器分析目視法：通過用已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。 ? 對于含量分析，可通過加入一定量的雜質(zhì)或賦形劑至樣品中，通過分析證明結(jié)果不受影響。 專屬性：專屬性系指在其它成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能準確測定出被測物的特性。 ? 中間精密度：在同一實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié) 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 果 的精密度稱為中間精密度。 ? 重復(fù)性：在相同條件下，由同一分析人員測得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。雜質(zhì)的量可用雜質(zhì)與主藥響應(yīng)值的比值來表示。準確度的測定至少要取方法范圍內(nèi)的 3 個濃度級別，每個濃度級別至少要測定 3次，計算 9 個測定結(jié)果的回收率及相對標準偏差，回收率及相對偏差均應(yīng)在規(guī)定 限度內(nèi)。 驗證項目 類型 類型Ⅰ 類型Ⅱ 類型Ⅲ 類型Ⅳ 定量測定 限度試驗 準確度 要求 要求 * * ―― 精密度 要求 要求 ―― 要求 ―― 專屬性 要求 要求 要求 * 要求 檢測限 ―― ―― 要求 * ―― 定量限 ―― 要求 ―― * ―― 線性 要求 要求 ―― * ―― 范圍 要求 要求 * * ―― 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 類型Ⅲ指用于測定性能特性（如溶解度、溶出度）的分析方法。 分析方法可分為四種類型，驗證要求可參見下表。 檢驗方法驗證的范圍：可分為 3 種情況 對于直接引用有法定依據(jù)的方法，如藥典標準和部頒標準，僅做系統(tǒng)適用性試驗即可。一般應(yīng)至少連續(xù)測試 3 次。通常包括：預(yù)確認、安裝確認、運行確認、性能確認和再確認。 檢驗方法驗證的基本內(nèi)容：檢驗方法驗證的基本內(nèi)容包括方案的起草及
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