常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用xxxx1027-wenkub.com
2024-12-30 04:06 本頁(yè)面
【正文】 例如：甘磷酰芥的含量測(cè)定： 取本品約 (W)精密稱定 …… 精密加入硝酸銀滴定液 ()15ml…… 加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液 ()滴定 ,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。滴定分析法操作注意事項(xiàng)n 儀器要求： 所用容量?jī)x器均應(yīng)符合計(jì)量要求，用于原料藥含量、仲裁品種、邊緣品種等測(cè)定時(shí)，應(yīng)使用帶校正值的容量?jī)x器。如：滴定管體積讀數(shù)誤差一般認(rèn)為是 ，如果消耗滴定液體積為 10ml，則其相對(duì)誤差為 247。n 缺點(diǎn)：專屬性不足，對(duì)組分較多的制劑，需較繁瑣的前處理，可損失一定的精密度和準(zhǔn)確度。 參數(shù) ； 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 要求； 按容量分析要求 , 并注意溶液的穩(wěn)定性； , 沒有配備的儀器最好選用內(nèi)標(biāo)法； 保留時(shí)間 ； 開頭幾份結(jié)果一般不要；對(duì)供試品色譜圖不完全了解之前應(yīng)先走一份時(shí)間較長(zhǎng)的圖譜；進(jìn)行雙份平行試驗(yàn)。 藥典正文給出 的條件，在不改變性質(zhì)的基礎(chǔ)上可按具體實(shí)驗(yàn)情況作出適當(dāng)?shù)恼{(diào)整 , 以符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。g Cl — 固定相傳質(zhì)阻力系數(shù) 即組分從 兩相界面移動(dòng)到固定相內(nèi)部 ，達(dá)分配平衡后，又返回到兩相界面，在這過程中所受到的阻力為固定相傳質(zhì)阻力。n 擴(kuò)散的嚴(yán)重與否，關(guān)鍵是取決于流動(dòng)相的線速度。減小Ａ： 固定相顆粒應(yīng)適當(dāng)細(xì)小、填充要均勻。（ 2）在流動(dòng)相流速一定時(shí)，當(dāng)Ａ、Ｂ、Ｃ最小時(shí)，Ｈ小， n 才最高，柱效高。測(cè)得的 n（塔板數(shù)） 和 H（柱效） 也不同 ，充分說明塔板理論不足以說明色譜柱的分離過程。 (流動(dòng)相 ) 一般１＜ k’ ＜１０色譜法的基本理論 一、塔板理論 色譜技術(shù)發(fā)展的初期， Martin等人把色譜分離過程比作分餾過程，并把分餾中的半經(jīng)驗(yàn)理論－ 塔板理論 用于色譜分析法。a:柱效因子： 塔板數(shù)決定， n 越大，柱效越高分離的越好。 K39。n 重溫一下學(xué)校里學(xué)過的 色譜理論知識(shí) 色譜法中的主要參數(shù)和關(guān)系式分配系數(shù) Kp和容量因子 K39。④ 裝柱時(shí)注意流向，接口處不要留有空隙產(chǎn)生氣泡。有請(qǐng)重新濾過。n 帕米膦酸二鈉注射液n 注射用帕米膦酸二鈉n 鹽酸頭孢吡肟n 注射用鹽酸頭孢吡肟n 氯膦酸二鈉n 氯膦酸二鈉注射液n 氯膦酸二鈉膠囊?guī)追N檢測(cè)器主要特性比較表檢測(cè)器 檢測(cè)信號(hào) 選擇性 流速影響檢出限 g/ml 梯度洗脫UV 吸光度 有 無 1010 適宜FD 熒光強(qiáng)度 有 無 1013 適宜AD 電流 有 有 1013 不宜ELSD 散射光強(qiáng)度無 － 109 適宜RID 折光率 無 無 107 不宜液相色譜法流動(dòng)相： GC載氣僅三四種，要提高柱效選擇性，主要改變固定相的性質(zhì)； LC則不同，當(dāng)固定相選定時(shí)，流動(dòng)相的種類，配比能顯著地影響分離效果，因此 流動(dòng)相的選擇很重要 。 缺點(diǎn)：對(duì)溫度變化敏感（每升高 1度，電導(dǎo)率增加 2%%)。 原理：根據(jù)物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生的電導(dǎo)變化來測(cè)定電離物質(zhì)含量。原理：連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率來測(cè)定試樣中各組分濃度。最優(yōu)溫度為在流動(dòng)相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。n 光電倍增管的靈敏度和入射光的強(qiáng)度決定了檢測(cè)的效率，反映為實(shí)驗(yàn)者所觀測(cè)的峰面積。n 與 LCMS的色譜條件一致，可直接進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換。n 通用型檢測(cè)器，只要待測(cè)物揮發(fā)性低于溶劑，即可適用。n目前，市場(chǎng)上流行的分析用的 HPLC 硅膠基質(zhì)填料主要為 B 型硅膠。m 的球形硅膠，其作用和性能逐漸的獲得了人們的認(rèn)同和接受。n90年代早期，粒徑為 5 181。m 的 無定型硅膠 顆粒。 氯膦酸二鈉及制劑216。 蘋果酸及制劑216。 甘油果糖氯化鈉注射液216。n 離子色譜中發(fā)生的基本過程就是離子交換，因此，離子色譜本質(zhì)上就是離子交換色譜。 [ Y－ ]水相 4. C1 C8等常用色譜柱； . ： 解決了以往難分離混合物的分離問題 .主要用于分析離子強(qiáng)度大的酸堿物質(zhì)。離子對(duì)色譜法 ： 分離效能高，分析速度快，操作簡(jiǎn)便 . ： 又稱偶離子色譜法，是液－液色譜法的分支。 ： KX = [ NR4+X][Cl] / [ NR4+Cl][X] DX =[ NR4+X]/[X]= KX[ NR4+Cl]/[Cl] ： D愈大，表示溶質(zhì)的離子與離子交換劑的相互作用愈強(qiáng)。 ： 。8 保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇后塞緊。4 使用適宜的流動(dòng)相（尤其是 pH），以避免固定相被破壞。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好、分析速度快等。進(jìn)樣器n 主要部件為定量環(huán)及六通閥。2 流動(dòng)相不應(yīng)含有對(duì)泵體造成腐蝕的化學(xué)物質(zhì)。泵n 恒壓泵、恒流泵。常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用 化學(xué)藥品檢驗(yàn)室內(nèi)容：n 高效液相色譜儀器n （高效液相）色譜理論n 滴定分析法高效液相色譜儀一、結(jié)構(gòu)示意圖 .二、部件介紹一般由 輸液泵 、 進(jìn)樣器 、色譜柱 、 檢測(cè)器 、 數(shù)據(jù)記錄及處理裝置 等組成。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。3 泵空轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞，防止流動(dòng)相跑空。n 使用時(shí)應(yīng)注意：1 樣品溶液進(jìn)樣前必須用 ，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損2 進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的 50% 3 每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥，現(xiàn)在大部分進(jìn)樣器能自動(dòng)實(shí)現(xiàn)此功能。n 使用色譜柱時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)：1 避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。5 流動(dòng)相應(yīng)先脫氣，避免氣泡進(jìn)入柱體。 高效液相色譜的主要類型及其分離原理類型 （按固定相分子聚集狀態(tài)和分離機(jī)制分） ：
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