健胃消食片檢驗方法確認方案-閱讀頁
2024-11-09 19:35本頁面
【正文】 上述兩種溶液各 20μ l， 分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以 甲苯－乙酸乙酯（ 4︰ 1） 為展開劑，展開，取出， 晾 干， 噴以 1%香草醛硫酸溶液，于 105℃加熱至斑點顯色清晰。 （ 2） 取本品 48 片，研細，加甲醇 50ml，加熱回流 30 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水 20ml 使溶解，用乙酸乙酯振搖提取 2 次，每次 20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇 1ml 使溶解，作為供試品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》 2020 年版一部附錄 VI B）試驗，吸取上述兩種溶液各 20μ l，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以環(huán)己烷－乙酸乙酯－甲酸（ 20： 20： 1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 2%三氯化鐵乙醇溶液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。 可接受標準： 兩個試驗人員，采用不同檢驗儀器 (如有 )分別測定同一批次的供試品 ，兩人的測試均應顯相同 且 符合規(guī)定的 結果。 8. 2 含量測定 確認 操作方法： 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－ %冰醋酸 溶液（ 40： 60）為流動相；檢測波長 283nm。 對照品溶液的制備 取橙皮苷對照品約 ，精密稱定，置 100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 3ml,置 25ml量瓶中，加 50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml中含橙皮苷 15ug）。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 20μ l，注入液相色譜儀，測定，即得。 記錄見附表 5。 健胃消食片 檢驗方法 確認 報告 1．概述： . 驗證概述： 設備驗證小組根據(jù)該 產(chǎn)品 的驗證方案 (方案號： )于 年 月 日至 年 月 日 用批號： 健胃消食片 供試品，對該品種的 主要檢驗項目 薄層鑒別、 含量測定 的 檢驗方法進行 了 確認 。具體記錄見附表 4。具體記錄見附表 5。 3. 驗證結論： 檢驗方法經(jīng)確認符合要求 ，可 用于該品種的檢驗方法操作 。 A B 儀器 項目 附 表 5 含量測定 方法 確認 檢驗人員 A B 標準要求 測定結果 本品每片含陳皮以橙皮苷（ C28H34O15）計，不得少于 。 相對偏差 （ S） 確認 合格證書 經(jīng)審核， 文件 編號為 ， 用于 健胃消食片 檢驗 方法 的 確認 方案合理， 確認 報告結果符合規(guī)定，特發(fā)給 確認 合格證書，批準該 方法 可以 使用
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