14維生素類藥物的分析-在線瀏覽
2025-02-05 02:19本頁面
【正文】 分析維生素 A 具有一個共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)已烯，具有多個異構(gòu)體去氫維生素 A（ A2 dehydroretinol)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院維生素 A的分析維生素 A 具有一個共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)已烯，具有多個異構(gòu)體去水維生素 A（ A3 anhydroretinol)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA9 12345678Retinol (Vit A alcohol)VA acetateVA palmitate2Cis Neovitamin Aa 4Cis Neovitamin Ab2,4dicis Neovitamin Ac6Cis Isovitamin Aa 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA二、主要性質(zhì)216。216。216。 與三氯化銻呈色 :三氯甲烷 +三氯化銻 =不穩(wěn)定的藍色3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA 二、鑒別試驗Vit A SbCl3CHCl3(無水無醇 )藍色 紫紅色 (CarrPrice反應(yīng) )書上的有點小錯誤3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA 二、鑒別試驗反應(yīng)應(yīng)在無水無醇條件下進行。都有紫外吸收，干擾測定。如下：應(yīng)用三點校正法時要注意3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitAAnmVit A samplepure VA acetateimpurities測定原理u 雜質(zhì)的吸收在 310~ 340 nm波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大吸收度減小 ； （假設(shè)）u 物質(zhì)對光的吸收具有加和性 。若 λ max不在 326～ 329nm之間，則不能用本法測定，改為第二法③ 計算 ，選擇 AA值的選擇測量吸光度判斷3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法A. 若【 (Aλ/A328nm)規(guī)定值】 ≤ (177。)者A328(校正 )=(2A328A316A340)A328不校正?A=A328校正?第二法?3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法三、第二法 —— VitA alcohol 皂化法 6/7法① 樣品前處理酯 乙醚提取 VA醇，洗滌，過濾異丙醇 溶解殘渣在 300， 310， 325， 334nm處分別測 Ai② λmax應(yīng)為 325nm。③ 計算 ，選擇 A3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法A. 若 (A300/A325)≤ A325不校正?A=A325校正?A325(校正 )=B. 若 (A300/A325) 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法應(yīng)用示例一 VitAD膠丸中 VitA的含量測定精密稱取本品 (規(guī)格 10,000VitAIU/丸 )裝量差異項下（平均裝量）的內(nèi)容物 至 50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取 ，置另一 50 ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法A=A328校正3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法應(yīng)用示例二稱取 Vit A滴劑 (標(biāo)示量 50 ./g)，加環(huán)已烷至，取出 50 ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，搖勻后置石英比色皿中，以環(huán)已烷為空白，分別于以下波長處測得相應(yīng)的吸收度值，試求此滴劑中 Vit A的標(biāo)示量百分率：3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院A=A328校正測定方法測定方法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA(二 )HPLCRFHPLC同時測定人血清中 Vit A和 Vit E含量色譜條件216。 流動相：甲醇 水216。 檢測波長與 AUFS： 0～ 8min(330nm,)。 內(nèi)標(biāo)： Vit A 酯Vit AVit E3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院(三 )三氯化銻比色法第一節(jié)第一節(jié) VitAλmax 618nm～ 620nm缺點呈色不穩(wěn)定 （ 5 ~ 10s內(nèi)）水分干擾與標(biāo)準(zhǔn)曲線溫差 ≤1℃專屬性差三氯化銻有腐蝕性3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題1. 藥典中的雜質(zhì)檢查按照操作方法不同可分為下列三種類型 對照法 、 靈敏度法 、 比較法 。3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題3. 藥物中微量的氯化物在 酸性條件下與 反應(yīng)，生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（濃度為 ）在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，判斷供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB性質(zhì)硫色素反應(yīng)噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可開環(huán)，再與嘧啶環(huán)上的氨基環(huán)合，經(jīng)鐵氰化鉀等氧化劑氧化成具有熒光的硫色素，后者溶于正丁醇中呈藍色熒光3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB性質(zhì)分子中具有兩個雜環(huán)，可與某些生物堿沉淀試劑如碘化鉀、三硝基苯酚、碘溶液、硅鎢酸反應(yīng)生成恒定的沉淀紫外吸收特性3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB性質(zhì)維生素 B1為鹽酸鹽，可呈氯化物
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