【正文】 第二節(jié)第二節(jié) VitB3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB取本品約 5mg，加 NaOH . ，加 鐵氰化鉀 . 正丁醇 5ml，強(qiáng)力振搖 2min，放置使分層，上層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使呈酸性，熒光即消失；再加堿使呈堿性，熒光又重現(xiàn)。 流動(dòng)相：甲醇 水216。若 λ max不在 326～ 329nm之間，則不能用本法測(cè)定，改為第二法③ 計(jì)算 ，選擇 AA值的選擇測(cè)量吸光度判斷3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測(cè)定方法測(cè)定方法A. 若【 (Aλ/A328nm)規(guī)定值】 ≤ (177。216。通俗來(lái)講，即維持生命的物質(zhì)，是維持人體生命活動(dòng)必須的一類有機(jī)物質(zhì)，也是保持人體健康的重要活性物質(zhì)。 溶解性 :與三氯甲烷、乙醚、環(huán)已烷或石油醚能任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。咋辦呢？請(qǐng)用三點(diǎn)校正法！3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA維生素 A在 325328nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有最大吸收，其最大吸收峰的位置隨溶劑的不同而異。以環(huán)己烷為空白，測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)為 328nm，并在下列波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度如下，計(jì)算 Vit A的標(biāo)示量百分含量。3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題2. 藥物中存在的雜質(zhì)，主要來(lái)源于兩個(gè)方面，即 和 。樣品測(cè)定： 每天抽取的血樣應(yīng) 當(dāng)日測(cè)定 ，每天建立一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，并隨行測(cè)定高、中、低濃度的雙樣本質(zhì)控樣品。(2)凈化用色譜柱系統(tǒng)分離收集維生素 D，得供試品溶液 B。水溶性維生素供試液配制 取維生素片粉，精密稱定，置棕色量瓶中，加 DMPS 100μl， 甲醇 溶解稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，備用離子對(duì)試劑水溶性脂溶性抗氧劑3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析二、 RPHPLC測(cè)定水溶性維生素色譜柱 →ODS流動(dòng)相 →A: buffer( KH2PO4,% 三乙胺 ,):ACN =(97:3) B: MeOH梯度洗脫程序 → (0min)A:B(90:10)→ (20min)A:B(60:40) → (30min)A:B(90:10)流速 →檢測(cè)波長(zhǎng) →210nm柱溫 → 室溫3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析三、非水 RPHPLC測(cè)定脂溶性維生素色譜柱 →ODS流動(dòng)相 → ACN:MeOH=(80:20) 流速 →檢測(cè)波長(zhǎng) →265nm3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。第三法： 當(dāng)樣品經(jīng)皂化提取及凈化用色譜系統(tǒng)分離收集后，前維生素 D峰仍受干擾時(shí)，采用此法。 溶解性 :在三氯甲烷中極易溶解 ,在丙酮乙醇乙醚中易溶 .252。3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題：A. 弱堿性 B. 弱酸性 C. 易與重金屬離子絡(luò)合D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題5. 苯巴比妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生成物為 :A. 紫色 B. 綠色 C. 藍(lán)色 D. 黃色 E. 紫堇色 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題6．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是 :A. 苯巴比妥 B. 異戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫噴妥鈉 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題7. 巴比妥類藥物的鑒別方法有 :A. 與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物B. 與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物C. 與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀D. 與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物E. 與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題8. 于 Na2CO3溶液中加 AgNO3試液，開(kāi)始生成白色沉淀經(jīng)振搖即溶解，繼續(xù)加 AgNO3試液，生成的沉淀則不再溶解，該藥物應(yīng)是 : A. 鹽酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 維生素 C E. 苯巴比妥3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題9. 與 NaNO2～ H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是 : A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫噴妥鈉 E. 硫酸奎寧 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題10. 銀量法測(cè)定苯巴比妥鈉含量時(shí) ,若用自身指示法來(lái)判斷終點(diǎn) ,樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾比應(yīng)為 : A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不對(duì) 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題11. 用酸量法測(cè)定巴比妥類藥物含量時(shí)，適用的溶劑為 : A. 堿性 B. 水 C. 酸水 D. 醇－水 E. 以上都不對(duì) 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB亦稱鹽酸硫胺 ,具有維持糖代謝及神經(jīng)傳導(dǎo)與消化的正常功能，主要用于治療腳氣病、多發(fā)性神經(jīng)炎和胃腸道疾病氨基嘧啶環(huán) 噻唑環(huán)亞甲基 季銨3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB性質(zhì)噻唑