14維生素類藥物的分析-資料下載頁(yè)
2025-01-04 02:19本頁(yè)面
【正文】 加洋地黃皂苷溶液，放置 18h，不得發(fā)生渾濁。前維生素 D的光照產(chǎn)物 λ ＝ 280nm~320nm3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D 2023—— NPHPLC含量測(cè)定USP34NF29化學(xué)法色譜法微生物法BP2023化學(xué)法色譜法光譜法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院u 固定相： 硅膠u 流動(dòng)相： 正己烷－正戊醇（ 997： 3）u 檢測(cè)波長(zhǎng)： 254nm第一法： 用于無維生素 A醇及其他干擾的供試品第二法： (1)皂化提取 。(2)凈化用色譜柱系統(tǒng)分離收集維生素 D，得供試品溶液 B。(3)按第一法進(jìn)行測(cè)定。第三法： 當(dāng)樣品經(jīng)皂化提取及凈化用色譜系統(tǒng)分離收集后，前維生素 D峰仍受干擾時(shí)，采用此法。第四節(jié)第四節(jié) Vit D3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit ER1R2﹡ ﹡苯并二氫吡喃醇Vit E (dlαTocopheryl Acetate)Synthetic Natural3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院苯并二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈第五節(jié)第五節(jié) Vit Ep 溶解性p 水解性p 氧化性p 紫外吸收△二、鑒別生育酚HNO3（橙紅色）生育紅3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E生育酚[O]對(duì) 生育醌 %無水乙醇中， λmax = 284nm ，λmin = 254nm3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E薄層板 硅膠 G展開劑 環(huán)己烷 乙醚（ 4 ： 1）顯色劑 硫酸（ 105℃ 5′） VitE Rf = 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E三、雜質(zhì)檢查取 Vit E ，加無水乙醇 5ml溶解后，加二苯胺 ，用硫酸鈰滴定液 ()滴定，消耗硫酸鈰滴定液 ()不得過 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E四、含量測(cè)定載氣 →N 2固定液 → 硅酮（ OV17）擔(dān)體 → 硅藻土或高分子多孔小球柱溫 →265 ℃檢測(cè)器 → 氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID)內(nèi)標(biāo) → 正三十二烷 n ≥ 500 R≥2—— 180。內(nèi)標(biāo)180。VEUSP 內(nèi)標(biāo) 十六酸十六醇酯 R≥3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院內(nèi)標(biāo)液 取正三十二烷加正己烷溶解并稀釋成 對(duì)照液 精密稱取 VitE對(duì)照品 ，精密加入內(nèi)標(biāo)液 10ml，密塞，振搖使溶解，取 1~3μl注入 GC儀，測(cè)定，計(jì)算校正因子供試液 精密稱取供試品 ，精密加入內(nèi)標(biāo)液 10ml，密塞，振搖使溶解，取 1~3μl注入 GC儀，測(cè)定，計(jì)算含量。已知：對(duì)照液測(cè)得 A對(duì) =297456， A內(nèi) =797469； 供試液測(cè)得 A樣 =296513， A內(nèi) =805741。第五節(jié)第五節(jié) Vit E本品含 C31H52O3應(yīng)為 ~ %3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第五節(jié)第五節(jié) Vit E—— JP樣品 → dl － α－ 生育酚固定相 → 十八烷基硅烷鍵合硅膠流動(dòng)相 → 甲醇 水（ 49 ： 1）檢測(cè)波長(zhǎng) →292nm R＞ RSD≤%—— 同步熒光掃描法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析一、離子對(duì) HPLC測(cè)定維生素色譜柱 →ODS流動(dòng)相 →A: MeOH:H 2O=(200:800)[含 ] B: MeOH檢測(cè)波長(zhǎng) → 脂溶性 :280nm；水溶性 :272nm內(nèi)標(biāo) → 苯酚水溶性維生素供試液配制 取維生素片粉，精密稱定，置棕色量瓶中，加 DMPS 100μl，內(nèi)標(biāo)液 5ml， 流動(dòng)相 A溶解稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用。水溶性維生素供試液配制 取維生素片粉，精密稱定，置棕色量瓶中，加 DMPS 100μl， 甲醇 溶解稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用離子對(duì)試劑水溶性脂溶性抗氧劑3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析二、 RPHPLC測(cè)定水溶性維生素色譜柱 →ODS流動(dòng)相 →A: buffer( KH2PO4,% 三乙胺 ,):ACN =(97:3) B: MeOH梯度洗脫程序 → (0min)A:B(90:10)→ (20min)A:B(60:40) → (30min)A:B(90:10)流速 →檢測(cè)波長(zhǎng) →210nm柱溫 → 室溫3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析三、非水 RPHPLC測(cè)定脂溶性維生素色譜柱 →ODS流動(dòng)相 → ACN:MeOH=(80:20) 流速 →檢測(cè)波長(zhǎng) →265nm3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAI
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1