14維生素類藥物的分析-免費(fèi)閱讀
【正文】 VEUSP 內(nèi)標(biāo) 十六酸十六醇酯 R≥3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院內(nèi)標(biāo)液 取正三十二烷加正己烷溶解并稀釋成 對照液 精密稱取 VitE對照品 ，精密加入內(nèi)標(biāo)液 10ml，密塞，振搖使溶解，取 1~3μl注入 GC儀，測定，計(jì)算校正因子供試液 精密稱取供試品 ，精密加入內(nèi)標(biāo)液 10ml，密塞，振搖使溶解，取 1~3μl注入 GC儀，測定，計(jì)算含量。 顯色反應(yīng) :在三氯甲烷 +醋酐 +硫酸會(huì)從黃到紫再到綠色 .252。每 1ml碘滴定液 ()相當(dāng)于 C6H8O63/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院2. 2,6二氯靛酚滴定法第三節(jié)第三節(jié) VitC快速滴定，用于含 Vit C的制劑與食品分析人血漿中 Vit C濃度的 HPLC法測定3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第三節(jié)第三節(jié) VitC標(biāo)準(zhǔn)溶液制備： 取 V C對照品約 25mg，精密稱定，置 25ml量瓶中，加 10%偏磷酸 稀釋至刻度，得維生素 C儲(chǔ)備液濃度為 1mg/ml，置冰箱中 2℃ 保存 ， 3日內(nèi)可用 。 檢測波長與 AUFS： 0～ 8min(330nm,)。)者A328(校正 )=(2A328A316A340)A328不校正?A=A328校正?第二法?3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測定方法測定方法三、第二法 —— VitA alcohol 皂化法 6/7法① 樣品前處理酯 乙醚提取 VA醇，洗滌，過濾異丙醇 溶解殘?jiān)? 300， 310， 325， 334nm處分別測 Ai② λmax應(yīng)為 325nm。 與三氯化銻呈色 :三氯甲烷 +三氯化銻 =不穩(wěn)定的藍(lán)色3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA 二、鑒別試驗(yàn)Vit A SbCl3CHCl3(無水無醇 )藍(lán)色 紫紅色 (CarrPrice反應(yīng) )書上的有點(diǎn)小錯(cuò)誤3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA 二、鑒別試驗(yàn)反應(yīng)應(yīng)在無水無醇條件下進(jìn)行。3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院維生素類藥物的分析 維生素醇從化學(xué)結(jié)構(gòu)上來講，維生素類均屬于有機(jī)化合物，但并非同一類化合物。酯 酸 胺 酚 醛各具有不同的理化性質(zhì)和生理作用3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院按溶解度分3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院維生素類藥物的分析方法生物法 微生物法 化學(xué) 法 物理化 學(xué)法都是依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)與生物特性來進(jìn)行分析3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院AB1CDEVitaminsContents主要講解3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院維生素 A的分析維生素 A是一種不飽和脂肪醇，在自然蜀中主要來源于 鮫 類海魚肝臟中提取的脂肪油（魚肝油）。因?yàn)樗墒谷然R水解，而乙醇可以使碳正離子作用而使反應(yīng)不能進(jìn)行Notice3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitAVit AVit A3維生素 A在無水乙醇鹽酸溶液中溶解 ,立即進(jìn)行 UV掃描 ,在 360nm處有一最大吸收峰 .如 1.水浴加熱 30s,迅速冷卻 ,此過程發(fā)生脫水反應(yīng) ,掃描時(shí)出現(xiàn)三個(gè)吸收峰3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitAVit AVit A3：三氯化銻顯色，磷鉬酸顯色維生素 A去水維生素 A最大吸收峰向長波方向移動(dòng)： 紅移3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院三、含量測定 維生素 A的測定CHP收載三種HPLC法UV 三氯化銻法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院三、含量測定 UV維生素 A常混有雜質(zhì)，包括多種異構(gòu)體，氧化降解產(chǎn)物，合成中間體，副產(chǎn)物等以及常用稀釋油類。若 λ max不在 323～ 327nm之間，則供試品中雜質(zhì)含量過高，改為色譜法將未皂化部分純化后進(jìn)行測定。 8min后 (292nm,)216。血漿樣品預(yù)處理： 取受試者靜脈血，立即置肝素化的離心試管中， 3000rpm離心 5min； 取血漿 ，加入 10%偏磷酸溶液，渦旋混合 ，離心，分取上清液，置冰箱 2℃ 貯存，直至測定。 紫外吸收 :具有吸收基團(tuán)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D二、鑒別 顯色反應(yīng) :三氯甲烷 +醋酐 +硫酸三氯甲烷 +三氯化銻 三氯化鐵 =橙黃色初顯黃色逐漸變紅迅即變紫最后變綠溶液顯橙紅色 ,逐漸變粉紅色二氯丙醇和乙酰氯 =綠色3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D二、鑒別比旋度鑒別測定比旋度進(jìn)行鑒別其它鑒別法 TLC\HPLC\熔點(diǎn)\UV\IR等3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D三、雜質(zhì)檢查麥角醇的檢查 90％乙醇溶解后，加洋地黃皂苷溶液，放置 18h，不得發(fā)生渾濁。已知：對照液測得 A對 =297456， A內(nèi) =797469； 供試液測得 A樣 =296513， A內(nèi) =805741。內(nèi)標(biāo)180。 旋光性 :有五到六個(gè)手性碳原子 ,均具有旋光性 . 252。方法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB沉淀反應(yīng)維生素 B1與碘化汞鉀生成淡黃色沉淀 [B].H2HgI4維生素 B1與苦酮酸生成扇形白色結(jié)晶維生素 B1與碘生成紅色沉淀 [B].維生素 B1與硅鎢酸反
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