14維生素類藥物的分析-全文預(yù)覽
【正文】 氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題8. 于 Na2CO3溶液中加 AgNO3試液，開始生成白色沉淀經(jīng)振搖即溶解，繼續(xù)加 AgNO3試液，生成的沉淀則不再溶解，該藥物應(yīng)是 : A. 鹽酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 維生素 C E. 苯巴比妥3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題9. 與 NaNO2～ H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是 : A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫噴妥鈉 E. 硫酸奎寧 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題10. 銀量法測(cè)定苯巴比妥鈉含量時(shí) ,若用自身指示法來判斷終點(diǎn) ,樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾比應(yīng)為 : A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不對(duì) 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題11. 用酸量法測(cè)定巴比妥類藥物含量時(shí)，適用的溶劑為 : A. 堿性 B. 水 C. 酸水 D. 醇－水 E. 以上都不對(duì) 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB亦稱鹽酸硫胺 ,具有維持糖代謝及神經(jīng)傳導(dǎo)與消化的正常功能，主要用于治療腳氣病、多發(fā)性神經(jīng)炎和胃腸道疾病氨基嘧啶環(huán) 噻唑環(huán)亞甲基 季銨3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二節(jié)第二節(jié) VitB性質(zhì)噻唑環(huán)溶解性季銨干燥品在空氣中迅速吸收 4%的水分。 8min后 (292nm,)216。 色譜柱： C18216。若 λ max不在 323～ 327nm之間，則供試品中雜質(zhì)含量過高，改為色譜法將未皂化部分純化后進(jìn)行測(cè)定。 （真理）3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA第一法 —— 等波長(zhǎng)差法λ2 λ1 λ3 nmA Vit A samplepure VA acetateimpurities328 340316A1A2 A3Aλ1Aλ2 Aλ3X1X2X3設(shè)：已知Aλ1=A1X1=A1(mλ1+C)Aλ2=A2X2=A2(mλ2+C)Aλ3=A3X3=A3(mλ3+C)VitA醋酸酯Y=mX+C3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitA第一法 —— 等波長(zhǎng)差法λ2 λ1 λ3 nmA Vit A samplepure VA acetateimpurities328 340316A1A2 A3Aλ1Aλ2 Aλ3X1X2X3A328(校正 )=(2A328A316A340)VitA醋酸酯經(jīng)過一系列變換 ,得出下式通過實(shí)驗(yàn)求出 A A A3，再用純品求出 K K2，再轉(zhuǎn)換波長(zhǎng)為 chp2023藥典規(guī)定3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第二法 —— 等吸收比法第一節(jié)第一節(jié) VitAAλ2 λ1 λ3 nm310 325 334Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1A1A2 A3Aλ2 Aλ1 Aλ3FLDMEA325(校正 )=VitA醇波長(zhǎng)為 chp2023藥典規(guī)定3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測(cè)定方法測(cè)定方法一、基本步驟第一步： 選擇 A （ A328 或 A328(校正后 )）選擇依據(jù) —— 所選 A值中雜質(zhì)的干擾已基本消除第二步： 求第三步： 求效價(jià) （每克供試品所含維生素 A的國(guó)際單位數(shù)）規(guī)定具體步驟測(cè)定 A3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院測(cè)定方法測(cè)定方法1IU= Vit A 醋酸酯1gVit A 醋酸酯 =106 μg/ (μg/IU) =106IU Vit A 醋酸酯換算因子 =106 IU/1530 =19003/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四步： 求標(biāo)示量 (百分 )測(cè)定方法測(cè)定方法Why?3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四步： 求標(biāo)示量測(cè)定方法測(cè)定方法這是因?yàn)闃?biāo)示量是以效價(jià) 的形式存在的3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四步： 求標(biāo)示量測(cè)定方法測(cè)定方法測(cè)定含量單位質(zhì)量 1g對(duì)應(yīng)的效價(jià)效價(jià)占單位樣品質(zhì)量的百分比效價(jià)占單位質(zhì)量的百分比經(jīng)過變形可得下式3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四步： 求標(biāo)示量測(cè)定方法測(cè)定方法這是因?yàn)闃?biāo)示量是以效價(jià) 的形式存在的3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院二、第一法 —— 純度高的 VitA acetate測(cè)定方法測(cè)定方法合成 Vit A天然魚肝油①② λmax應(yīng)為 328nm。因?yàn)樗墒谷然R水解，而乙醇可以使碳正離子作用而使反應(yīng)不能進(jìn)行Notice3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitAVit AVit A3維生素 A在無水乙醇鹽酸溶液中溶解 ,立即進(jìn)行 UV掃描 ,在 360nm處有一最大吸收峰 .如 1.水浴加熱 30s,迅速冷卻 ,此過程發(fā)生脫水反應(yīng) ,掃描時(shí)出現(xiàn)三個(gè)吸收峰3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第一節(jié)第一節(jié) VitAVit AVit A3：三氯化銻顯色，磷鉬酸顯色維生素 A去水維生素 A最大吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)： 紅移3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院三、含量測(cè)定 維生素 A的測(cè)定CHP收載三種HPLC法
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