14維生素類藥物的分析(文件)
【正文】 供試液SdAb硫色素?zé)晒夥?/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第三節(jié)第三節(jié) VitC612345烯二醇結(jié)構(gòu)共軛酸性強(qiáng)酸性弱﹡﹡內(nèi)酯結(jié)構(gòu)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第三節(jié)第三節(jié) VitC一、主要性質(zhì) 溶解性 酸性 旋光性 還原性L抗壞血酸(有生物活性 )L二酮古羅糖酸L去氫抗壞血酸無生物活性3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第三節(jié)第三節(jié) VitC 水解性 糖類性質(zhì)50℃ UV3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第三節(jié)第三節(jié) VitC二、鑒別 AgNO3反應(yīng) 2,6二氯靛酚反應(yīng)氧化型 還原型酸式色堿式色3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第三節(jié)第三節(jié) VitCH2OCO2戊糖3H2O糠醛50℃藍(lán)色其它還有薄層色譜法 ,百分吸收系數(shù)法3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院雜質(zhì)檢查v溶液的澄清度與顏色檢查v維生素 C長期貯存會被氧化變色 ,因而應(yīng)通過此項(xiàng)檢查控制其純度 .v鐵與銅離子的檢查v維生素 C中可能存在一些鐵與銅離子 ,因而可以采用標(biāo)準(zhǔn)添加對照法進(jìn)行檢查 .v草酸的檢查v一般加 CaCl2形成草酸鈣對測定其濁度 .3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院三、含量測定 (強(qiáng)還原性 )第三節(jié)第三節(jié) VitC取本品約 ，精密稱定，加 新沸過的冷水 100ml與稀醋酸 10ml使溶解，加 淀粉指示液 1ml， 立即 用碘滴定液（ ）滴定，至溶液顯 藍(lán)色 ，在 30秒內(nèi)不褪。樣品測定： 每天抽取的血樣應(yīng) 當(dāng)日測定 ，每天建立一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，并隨行測定高、中、低濃度的雙樣本質(zhì)控樣品。 旋光性 :有五到六個(gè)手性碳原子 ,均具有旋光性 . 252。(2)凈化用色譜柱系統(tǒng)分離收集維生素 D，得供試品溶液 B。內(nèi)標(biāo)180。水溶性維生素供試液配制 取維生素片粉，精密稱定，置棕色量瓶中，加 DMPS 100μl， 甲醇 溶解稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用離子對試劑水溶性脂溶性抗氧劑3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析二、 RPHPLC測定水溶性維生素色譜柱 →ODS流動相 →A: buffer( KH2PO4,% 三乙胺 ,):ACN =(97:3) B: MeOH梯度洗脫程序 → (0min)A:B(90:10)→ (20min)A:B(60:40) → (30min)A:B(90:10)流速 →檢測波長 →210nm柱溫 → 室溫3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第六節(jié)第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析復(fù)方制劑中維生素的分析三、非水 RPHPLC測定脂溶性維生素色譜柱 →ODS流動相 → ACN:MeOH=(80:20) 流速 →檢測波長 →265nm3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。已知：對照液測得 A對 =297456， A內(nèi) =797469； 供試液測得 A樣 =296513， A內(nèi) =805741。第三法： 當(dāng)樣品經(jīng)皂化提取及凈化用色譜系統(tǒng)分離收集后，前維生素 D峰仍受干擾時(shí)，采用此法。 紫外吸收 :具有吸收基團(tuán)3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D二、鑒別 顯色反應(yīng) :三氯甲烷 +醋酐 +硫酸三氯甲烷 +三氯化銻 三氯化鐵 =橙黃色初顯黃色逐漸變紅迅即變紫最后變綠溶液顯橙紅色 ,逐漸變粉紅色二氯丙醇和乙酰氯 =綠色3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D二、鑒別比旋度鑒別測定比旋度進(jìn)行鑒別其它鑒別法 TLC\HPLC\熔點(diǎn)\UV\IR等3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院第四節(jié)第四節(jié) Vit D三、雜質(zhì)檢查麥角醇的檢查 90％乙醇溶解后，加洋地黃皂苷溶液，放置 18h，不得發(fā)生渾濁。 溶解性 :在三氯甲烷中極易溶解 ,在丙酮乙醇乙醚中易溶 .252。血漿樣品預(yù)處理： 取受試者靜脈血，立即置肝素化的離心試管中， 3000rpm離心 5min； 取血漿 ，加入 10%偏磷酸溶液，渦旋混合 ，離心，分取上清液，置冰箱 2℃ 貯存，直至測定。3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題：A. 弱堿性 B. 弱酸性 C. 易與重金屬離子絡(luò)合D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題5. 苯巴比妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生成物為 :A. 紫色 B. 綠色 C. 藍(lán)色 D. 黃色 E. 紫堇色 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題6．巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是 :A. 苯巴比妥 B. 異戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫噴妥鈉 3/1/2023化學(xué)與制藥工程學(xué)院習(xí)題7. 巴比妥類藥物的鑒別方法有 :A. 與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物B. 與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物C. 與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀D. 與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物E. 與氫
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